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当APC具有梯度洗脱能力,极性、非极性添加剂一针呈现

2022-04-27 10:54:19  来源:沃特世科技(上海)有限公司(Waters) 浏览量:310次
【导读】自沃特世推出超高效聚合物色谱(APC)的四元体系,我们既可以利用这台耐受强有机溶剂的超高效系统应用SEC技术分析大分子相对分子量,又可以应用其强有机溶剂梯度分离低聚物、小分子等组分。

原材料、配方的及时分析表征包括聚合物添加剂的定性和定量。在日常分析中,总是会遇到四氢呋喃(THF)等强有机溶剂进行样品的提取溶解,但在反相液相色谱(RPLC)分析中,由于系统、检测器和溶剂的相容性,为分析流程和稳定性带来了挑战。


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自沃特世推出超高效聚合物色谱(APC)的四元体系,我们既可以利用这台耐受强有机溶剂的超高效系统应用SEC技术分析大分子相对分子量,又可以应用其强有机溶剂梯度分离低聚物、小分子等组分。


聚合物添加剂的超高效聚合物色谱分析

LC系统和检测器与用于溶解聚合物样品的THF和其他有机溶剂通常不相容,而APC洗脱兼容各种强溶剂。本应用展示了六种添加剂分离方法的快速建立,其中有极性和非极性不同种类。


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表1. 待分析聚合物添加剂列表


其中包括两组在原有等度方法中共洗脱添加剂:Tinuvin 327328(如下图)以及Irganox 10101076。APC系统增加了梯度洗脱能力,为基线分离带来可能性,如Tinuvin 327和Tinuvin 328,之前使用传统分离方法(左图)共流出。在聚合物梯度色谱的条件下,通过四氢呋喃(THF)和水的梯度可实现Tinuvin327和Tinuvin328添加剂的分离(右图)。


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图1. 原洗脱条件(左)和APC p-QSM应用梯度洗脱条件后(右)的分离结果。


借助一系列C18色谱柱开发六种聚合物添加剂HPLC的梯度分离条件(含有非极性Irganox样品1330、1010、1076和相对极性Tinuvin样品328、327、360的混合物),并使用方法转换计算器工具,将六种聚合物添加剂分离方法从高效液相色谱(HPLC)改为超高压液相色谱(UHPLC)。选择蒸发光散射检测(ELSD)是因为它能够兼容有机溶剂、灵敏度出色、可运行梯度方法、并能检测可能没有紫外活性的样品。


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图2. 借助方法转换计算器快速进行梯度方法转换。


传统方法被转移到具有p-QSM的APC体系中,使用THF等强 效溶剂进行梯度洗脱,建立分析方法。另使用柱计算器工具,可以更容易地将聚合物添加剂分离方法转移到新的柱上并建立更高效的分析方法,用于研发和快速配方验证、放行。


聚合物添加剂的不同化学性质会影响其在传统流动相中的溶解度,极性和非极性,且具有多种溶解度的添加剂混合物分离是一个不小的挑战,通过使用具有强溶剂兼容性的APC p-QSM和具有100% THF洗脱能力的梯度,使方法优化更灵活。此外,使用稳健的XBridge BEH柱技术,优化了非极性和极性聚合物添加剂在一个混合物中的分离方法,并可依据实验效率的需要进行扩展:

  • 6种极性、非极性聚合物添加剂实现快速RPLC分离

  • 系统耐受THF等强有机溶剂

  • 耐用且不溶胀的BEH色谱柱技术;

  • 方法转换计算器,直观地完成方法转移和开发;

  • 与THF溶剂相容的ELSD检测器,无紫外吸收样品分析


APC的推出,变革了很多传统GPC分析流程。以更快的速度完成重现性分析,提供更具方法可信度的报告更高的分离度。在原料和产品把控时,关注到以往忽略但可能造成使用效果下降的原因;更好的溶剂灵活性,可以在不同的溶剂和方法条件中进行开发。一台可提供多种分析能力,并可扩展不同的检测器(UV、PDA、ELSD、MS)或馏分收集器的、成长型仪器平台提供实验室在最 低成本下能力提升的可行性。


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标签:聚合物添加剂的超高效聚合物色谱分析 , 超高效聚合物色谱 , 反相液相色谱(RPLC)
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