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热点应用丨气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物半挥发性有机物HJ834-2017、GB36600-2018

2022-05-02 22:04:59  来源:天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 浏览量:1714次
【导读】HJ834-2017规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法,适用于土壤和沉积物

前言   

2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,对我国下一个时期土壤污染防 治工作做出了全面的战略部署,为确保国家粮食安全奠定坚实基础,为加快农业农村现代化、全面推进乡村振兴、促进生态文明建设提供有力支撑。HJ834-2017规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法,适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。

 

实验条件  


实验仪器

赛里安436i气相色谱仪(配备8400自动进样器)、赛里安eSQ质谱仪

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试剂和样品

标准品:64种半挥发性有机物混标替代物:2-氟酚,苯酚-d6,硝基苯-d5,2-氟联苯,2,4,6-三溴苯酚,4,4’-三联苯d14内标化合物:1,4-二氯苯-d4,萘-d8,苊-d10,菲-d10,䓛-d12,苝-d12


标液配置

标准溶液配制:在容量瓶内预先加入2mL的二氯甲烷溶剂,分别量取适量的半挥发性有机物、替代物和内标物储备液,使用二氯甲烷定容混匀。标准溶液浓度分别为1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40μg/mL,内标物浓度为40.0μg/mL 。


仪器条件


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▲图1 HJ834标准溶液(50mg/L)选择离子扫描(Sim)总离子流图


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使用上述的仪器条件,64种半挥发性化合物的总离子流图(50mg/L)如图1所示,各色谱峰均能得到有效的分离,采用多内标法进行校准,依次从低浓度到高浓度进行测定。所有化合物的保留时间、定量离子、定性离子以及线性回归系数(R2)均列于表2中(获得完整文档,关注公众号回复“109”)。可以看出,所有化合物的线性回归系数R2均在0.995以上,绝大部分化合物在0.999左右。


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图5 浓度20ppm样品6针结果


实验结论  

选取10ppm和20ppm浓度级别,重复进样6针,计算保留时间和响应值的RSD值。保留时间(RSD均小于0.5%)和响应值重复性良好(RSD值均小于5%),满足标准要求。值得注意是,部分化合物活性较强,如六氯环戊二烯,易在进样口发生热分解,在丙酮溶液中发生化学反应以及光化学分解,所以需要对进样口和衬管部分进行惰性化处理;N-二甲基亚硝铵易与溶剂共流出,与二苯胺难以分离,且在进样口易发生热分解,回收率不稳定。如出现结果异常或线性较差的情况时,建议及时更换衬管。另外对于多环芳烃类高沸点化合物,需要较高的离子源温度,避免谱峰发生拖尾。


标签:气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物 , 赛里安436i气相色谱仪 , 8400自动进样器 , 赛里安eSQ质谱仪
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