特色方案｜蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定

蜂蜜和蜂王浆中

氟胺氰菊酯残留量的测定

蜂蜜是由蜜蜂采集植物蜜腺的分泌液后再经发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜的主要成分有葡萄糖和果糖，不仅可用作日常饮品，而且具有独特的药 用价值[1]。蜂王浆是蜜蜂巢中培育幼虫的青年工蜂咽头腺的分泌物，含有自然界独有的10-HAD，具有一定的促肾上腺皮质激素分泌的作用。由于蜂蜜源自不同的植物，因此农药的施用可能间接造成蜂蜜和蜂王浆的污染，是一种潜在的食品安全威胁。NY/T 1243-2006《蜂蜜中农药残留限量（一）》中规定了蜂蜜中氟胺氰菊酯的最 大残留量（MRL）为50 ug/kg[2]。本方法适用于蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定中的前处理步骤。

1.提取

（1）取蜂蜜5.0 g（蜂王浆2.0 g）于50 mL离心管中，加10 mL水，涡旋混合1 min，充分溶解。向离心管中加20 mL乙腈，涡旋混匀3 min，加入SHIMSEN QuEChERS提取盐包（货号：380-00148），振荡1 min，于6000 rpm离心2 min，收集上清液；

（2）向离心管中的下层残渣中加20 mL乙腈，按步骤（1）重复提取一次，合并两次上清液；

（3）将上清液于40 ℃水浴中减压蒸干，加3 mL正己烷再溶解，待净化。

2、净化

SHIMSEN Styra FL-PR

1000 mg / 6 mL

货号：380-00862-07

（1）活化：依次向柱中加入5 mL 5% 乙酸乙酯正己烷溶液、5 mL正己烷，弃去流出液；

（2）上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；

（3）淋洗：加入3 mL正己烷，弃去流出液；

（4）洗脱：向柱中加入10 mL 5% 乙酸乙酯正己烷溶液，收集流出液；

（5）重新溶解：于40 ℃氮吹至近干，用正己烷定容至1 mL，待检测。

附：参考方法

一、分析条件

1、色谱条件

色谱柱：

SH-I-1MS Cap. Column, 

0.25mm×0.25μm×30m

（货号：221-75923-30）

进样口温度：280 ℃

升温程序：初始温度80℃，保持1min，以30℃/min升温至200℃，保持1min，再以10℃/min升温至280℃，保持6min。

载气：氮气

柱流速：1.0mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0μL

ECD：300℃

二、实验结果

1、添加回收结果

2. 添加水平为5μg/kg的蜂蜜中氟胺氰菊酯的气相色谮图

3. 添加水平为10μg/kg的蜂王浆中氟胺氰菊酯的气相色谮图

参考文献

[1] 百度百科

[2] NY/T 1243-2006《蜂蜜中农药残留限量（一）》