你不知道的新方案 - Xevo TQ Absolute分析食品中阴离子极性农药

阴离子型极性农药的常规分析已成为许多实验室的要求。这些棘手分析物及其代谢物“不适用”于一些常见的多残留方法（如QuEChERs和mini-Luke）。 极性农药分析方法通常是一系列选择性单残留方法，需要大量分析工作，为农药分析增加了难度。

极性农药快速提取(QuPPe)方法的引入使人们能够分析食品中不适用于常见多残留方法的强极性农药。Xevo TQ Absolute优异的负离子灵敏度能解决阴离子型极性农药更低的定量限需求，可低至亚μg/kg级，达到更低的定量限。系统的高灵敏度可以在更低进样量时不损失定量限，减少系统中的基质影响。

线性和定量限

使用建立的方法在Xevo TQ Absolute上评估了线性和定量限。在0.5 - 200 μg/kg（瓶内浓度0.25 - 100 ng/mL，黄瓜基质）和2 - 200 μg/kg（瓶内浓度0.25 - 25 ng/mL，小麦面粉基质）范围内测试阴离子型极性农药的线性响应范围。

图1. 部分化合物校准曲线。  

定量限定义为这些校准序列中的更低校准标准品浓度，黄瓜基质为0.5 μg/kg，小麦面粉基质为2 μg/kg。

表1. 十种阴离子极性农药 方 法定量限。

准确度和重现性

通过重复进样基质标准品并根据分段校准标准品生成的校准曲线定量响应值，评估了黄瓜和小麦面粉基质中极性农药分析的准确度和重现性。通过10次进样浓度为1和10 μg/kg的黄瓜基质标准品以及浓度为10和50 μg/kg的小麦面粉基质标准品评估正确度。黄瓜的正确度在91 - 117%之间，RSD在0.6 - 8.7%之间；小麦面粉的正确度在96 - 104%之间，RSD在0.5 - 9.2%之间。

图2. 分析1 µg/kg（瓶内浓度0.5 ng/mL）黄瓜基质标准品获得的阴离子型极性农药及代谢物色谱图。

表2. 基质标准品的测量浓度和测量重现性总结（每个浓度水平n=10）。

通过连续进样10 μg/kg（瓶内浓度5 ng/mL）的单个黄瓜基质标准品进行了另一项研究分析物响应重现性的实验。绘制峰面积图，保证在30次进样的典型分析批次中获得稳定响应。所得响应值没有使用内标响应值调整，而是使用天然分析物的峰面积响应值。30次连续进样的峰面积RSD通常不超过3%，但三乙膦酸铝除外，其RSD值为7%，如图3所示。

图3. 在Xevo TQ Absolute上分析10 µg/kg（瓶内浓度5 ng/mL）黄瓜基质标准品(n=30)得到的阴离子型极性农药的峰面积重现性。 

结论

Xevo TQ Absolute在阴离子极性农药分析中表现出超高的灵敏度，能够大幅降低定量水平。黄瓜（代表性蔬菜样品）和小麦面粉（代表性谷物样品）中阴离子型极性农药的定量限分别可低至0.5 μg/kg和2 μg/kg，小麦面粉中的AMPA除外，其定量限为5 μg/kg。

Xevo TQ Absolute系统实现优异灵敏度的同时，其分析结果具有非常好的准确性和重现性，能够让您对棘手化合物更自信地进行定量分析。