专业检测，“乳”此简单 | 气相色谱法测定乳制品中丙二醇

1. 背景

2022年6月29日，某品牌纯牛奶被曝光检出含有丙二醇，按照相关规定食品添加剂丙二醇不得在纯牛奶中使用。本文根据《GB5009.251—2016食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》，采用气相色谱法对纯牛奶中的1,2-丙二醇进行测定。

2. 参考标准

《GB5009.251—2016食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》

3. 仪器设备

3.1 Clarus 590/690

3.2色谱柱：Elite-WAX 60m*0.25mm*0.25um 【货号N9316403】

3.3汽化室：毛细管进样口（CAP）

3.4检测器：FID

3.5 108位自动进样器（选配）

4. 试剂和标样

1   无水乙醇

2   分析纯1,2-丙二醇

5. 标样和样品制备

标准溶液配置：配制成质量浓度为0.00 μg/mL、2.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL的1,2-丙二醇标准系列溶液。现用现配。

样品制备：准确称取混匀试样10g（精确到0.01 g）于50 mL具塞比色管中,用无水乙醇定容,涡旋混匀2 min, 静置1 h（必要时以8000 r/min离心5 min）后用0.45 μm 有机相滤膜过滤，所得滤液进气相色谱分析。

6. 色谱分析条件

7. 参考色谱图

8. 定量曲线

根据色谱分析条件，依次对标准样品进样，并做外标法校正曲线如下图，线性关系良好。

9. 重复性和回收率

对20 ug/ml的标样重复进样5次，RSD=0.66%

用不含丙二醇的纯牛奶配制2 ug/ml, 5 ug/ml, 10 ug/ml, 20 ug/ml, 50 ug/ml的加标样品，按照样品处理方式处理后，进样，得到回收率在（96-105）%之间。

10. 结果与讨论

对于常规检测来说，使用珀金埃尔默的Clarus色谱仪测定纯牛奶中丙二醇，测定范围，线性，均能满足要求，方法检出限是0.01g/kg。Clarus GC采用惰性化的进样口，惰性化的衬管，极性分析柱，提高了醇类化合物的灵敏度和重复性。

如下图所示，可以利用珀金埃尔默的SwaferTM微通道平板芯片，连接2根色谱柱，在丙二醇进入第二根柱子时，反吹或者放空第 一根色谱柱，可大大缩短分析时间。同时如果连接多柱或多检测器，样品组分进入多柱或多检测器，可得到双重定性确证结果。

如果使用珀金埃尔默 TurboMatrix时间压力平衡顶空进样技术，直接顶空相进样。参照药品溶剂残留检测方法，可进一步减少样品制品制备环节，减少外来杂质，获得可信结果。

同样可以采用GB 5009.251—2016中气相色谱-质谱法来检测，但质谱法一次性设备投入成本较高。如果您的企业需要未雨绸缪，可以定制珀金埃尔默筛查与日常监测相结合的方案。

11. 如何应对潜在风险

生产企业面对媒体突然公开的检测不合格事件，对于生产企未纳入日常监测的项目，普遍性的筛查变得日益重要。对于类似丙二醇类风险事件的控制，一次性的设备投入反而变得微不足道。

珀金埃尔默的解决方案如下图所示，依然使用SwaferTM微通道平板芯片，将色谱柱分离的组分进入MS及FID两个检测器，既完成一部分日常监测，又完成了对未知物的筛查。对于了解组成而后续无析分析的重组分，又可反吹色谱柱，节省分析时间、延长检测器维护周期。

除了上述功能外，如下表所示，Swafer技术拥有丰富的多维色谱柱功能组合：溶剂排空、柱老化、预柱排空、检测器选择、柱切换、柱选择、进样口选择、色谱柱反吹、两色谱柱中点反吹、色谱柱隔离、质谱隔离、中心切割、极性调制组合、峰成分衰减、载气切换、多柱通道、多检测器通道、柱组合等。珀金埃尔默作为气相色谱技术的先驱，拥有业界领先的技术，特有的Swafer微通道流体控制技术拥有更小的死体积，连接多根毛细管柱和检测器，做出精细切割、分流、反吹等动作、可以兼做日常监测及未知物筛查。

Swafer丰富的功能组合，提供了对潜在未来需求的充分支持，以做到对突发事件的及时应对。珀金埃尔默不只关心老百姓所关心的社会热点，为生产企业提供日常监测方案及时补足短板，同时更关心生产企业未关注到的检测需求。

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