- 2022-08-13 13:15:49 来源:北京迪科马科技有限公司 浏览量:238次
- 【导读】利用乙腈或乙酸乙腈提取,QuEChERS净化管净化,Endeavorsil C18色谱柱分离检测;定量限与标准方法一致,回收率均符合要求。
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2022国抽 & GB 23200.121-2021
2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》已新增GB 23200.121-2021做为指定检测方法。迪马科技以客户需求为核心,将国抽细则中所包含GB 23200.121-2021检验项目进行整理,推出相应混合标准溶液,包含有59种农药及其12种代谢物共计71种农药组分,检测产品种类涉及韭菜、菜薹、菠菜、大白菜等共41种。该组混标覆盖了检测机构常检的农药项目,检测产品种类涉及广泛,能最 大程度的满足客户日常检测需求,同时为客户减少开支,节约成本。
同时,迪马科技推出相应解决方案,选取代表性的蔬菜、水果、茶叶等样品,建立了QUE-UPLC-MS/MS法测定植物源食品中59种农药及其12种代谢物残留量的方法,利用乙腈或乙酸乙腈提取,QuEChERS净化管净化,Endeavorsil C18色谱柱分离检测;定量限与标准方法一致,回收率均符合要求。
植物源性食品中59种
农药及其代谢物残留量的检测
01适用范围
本方案适用于蔬菜(豇豆、辣椒、芹菜、韭菜等)、水果(梨、苹果等)以及茶叶中59种农药及其代谢物残留量的检测。
02标准品配制
(1) 标准储备液:59种农药及其代谢物混标50μg/mL(Cat#:47823);
(2) 标准中间液Ⅰ:吸取适量标准储备液,用乙腈配制成10μg/mL标准中间液。
(3) 标准中间液Ⅱ:吸取适量标准中间液Ⅰ用乙腈配制成1μg/mL标准中间液。
03提取
3.1 豇豆、辣椒、芹菜、韭菜、梨样品
(1) 取10.0g样品于50mL离心管中,加入10mL乙腈,剧烈振荡1min;
(2) 加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物(Cat#:64521s),剧烈振荡1min;
(3) 6000rpm离心2min,取1mL上清液待净化。
3.2 茶叶样品
(1) 取2.0g样品于50mL离心管中,加入15mL 1%乙酸乙腈,剧烈振荡1min;
(2) 加入6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠(Cat#:64520s),剧烈振荡1min;
(3) 6000rpm离心2min,取1mL上清液待净化。
04净化
4.1 豇豆、辣椒、芹菜、韭菜等深色样品
ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64515)*
取待净化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS净化管中,涡旋混合1min,6000rpm离心2min,上清液过PTFE膜(Cat#: 37178),上机分析。
*ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64515):150mg 无水硫酸镁、25mg PSA、2.5mg carb
4.2 梨
ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64503)*
取待净化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS净化管中,涡旋混合1min,6000rpm离心2min,上清液过PTFE膜(Cat#: 37178),上机分析。
*ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64503):150mg 无水硫酸镁、25mg PSA
4.3 茶叶
ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64650)*
取待净化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS净化管中,涡旋混合1min,6000rpm离心2min,上清液过PTFE膜(Cat#: 37178),上机分析。
*ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64650):150mg 无水硫酸镁、50mg C18、50mg PSA、25mg Carb
注:同方法制备基质匹配标准溶液
05分析条件
UHPLC 条件
色谱柱:Endeavorsil C18,100×2.1mm,1.8μm (Cat#:87003)
流速:0.3mL/min
进样量:2μL
柱温:40℃
流动相:
A: 0.01 甲酸水溶液(含有2mmol/L甲酸铵)
B: 0.01 甲酸甲醇溶液(含有2mmol/L甲酸铵)
梯度设置:
质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正/负离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500/-4500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表:
06添加回收结果
表1 豇豆样品的加标回收率结果(%)
相关产品信息
- 标签:农药及其代谢物残留量的检测 , Endeavorsil C18色谱柱分离检测
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