- 2022-08-28 16:32:43 来源:北京博赛德科技有限公司 浏览量:628次
- 【导读】从便携性上看,四极杆和离子阱没有特别大的差别。且慢,咱们看一下这个括号(含电池)。这是什么意思呢?
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- 转载自:分析测试百科网
今年,《环境空气挥发性有机物的应急测定便携式气相色谱-质谱法》(
HJ1223-2021
)、《水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空/气相色谱-质谱法》(
HJ 1227-2021
)两项标准正式实施,标志着便携式GC-MS成为应急检测的环境标准方法。那么问题来了,市场上好多种便携式质谱,哪种更适合便携监测呢? 要回答这个问题,蹦到脑海里的第 一个想法是:便携GC-MS分为哪几种呢?答案so easy,便携GC-MS只有四极杆和离子阱两种类型。那么问题就变成:四极杆和离子阱便携GC-MS,哪种更适合应急监测?
我们先来捋一捋,应急监测的用户到底有哪些要求? 想象下列几个场景,某地河水污染了,要最短时间内了解污染程度,测定水体污染物是什么,水体中污染物的浓度有多高?某化工厂爆炸,要赶紧到现场测定空气,判断是什么引起了爆炸,浓度是多少?奥运场馆万人即将入住,要在两天内迅速测定每个房间的污染气体浓度,如果有污染,要判断是什么污染。 将这些场景的需求汇总,得到几项关键需求:(1)便携,背上就走。(2)定性,判断污染物到底是什么。(3)定量,判断污染程度如何。(4)要能耐受恶劣的环境。(5)要能边走边测,快速出结果。 下面,我们逐条对比一下。以下对比均以A、B代表,不显示厂家和型号。
(1)便携性从便携性上看,四极杆和离子阱没有特别大的差别。且慢,咱们看一下这个括号(含电池)。这是什么意思呢?这是指左侧的A设计是全部内置(含电池),电池、载气、内标、调谐内置的总重量是<19kg;而B如果要正常工作,加上电池、载气、内标、调谐,重量将达到25.6 kg,重了十几斤,谁更便携,一试便知。
(2)定性能力这点毋庸置疑,一定是四极杆更好。为什么? 对于便携GC-MS来说,使用的都是EI源,每个用户都禁不住要去使用NIST质谱库,35万多张NIST的EI质谱库里,大多数收录的都是四极杆的谱图,为什么是这样?各位看官不妨去问NIST。
应急监测的要求
A B 种类 四极杆 离子阱 主机重量 <19kg(含电池) <19kg 援引一段质谱专家们的解释如下: 离子阱的定性问题:空间电荷效应是离子阱一切问题的根源。不管什么样的离子阱,不管怎么去控制阱里面的离子数量,这个效应一直存在。离子互相碰撞会产生离子反应,离子反应的结果导致: (1)创造出样品中不存在的离子,给定性带来大大的困扰,专业术语叫“鬼峰(ghost peak)”。 (2)谱库检索匹配度低,质谱的定性依赖于谱库检索,所谓匹配度低,是指离子阱的谱图和标准谱库中的谱图相似性低,比较难确定被测物到底是不是谱库中那个东西。举个例子,现在人脸识别的准确度很高,但是如果拍出来的照片是糊的或者五官变形的,当然就识别不出来或者会张冠李戴。谱库检索匹配度低的原因:存在鬼峰、碎片离子强度比例畸变等。 (3)定性结果不稳定,据用户反映,离子阱气质联用如果进样量不同,或者样品的前处理方法不同(如用不同的溶剂萃取),出来的碎片谱图可能会不一样。 下面,我们看个实例。 在定性测试中,我们使用定性难度较低的N2配置不同浓度的苯系物标气测试。
600 ppb甲苯,便携四极杆和离子阱质谱图与NIST库谱图对比 在甲苯浓度为600ppb的检测样本中,四极杆质谱的匹配结果与NIST标准谱图基本一致,在m/z=91出现了特征峰,匹配出的甲苯结果排序第1。但是离子阱的质谱图出现了m/z=105的不相关峰,在NIST谱库匹配时排序是第4位。 同样,乙苯等化合物也有类似的情况。 虽然,用自建谱库也能比对,但若遇到的化合物没在自己的数据库里,离子阱就束手无策;毕竟,真实世界的化合物种类太多了。使用EI源的GC-MS,如果NIST匹配度不高,将失去一个最 大的定性利器。 理论上说,定性不佳源于离子阱的空间电荷效应。从实际测试上,如果仪器本身能做到质量调谐更严格,也许可以弥补这个缺点。我们知道,调谐物质在EI源裂解后,会形成一段质量标尺,如果把标尺的每一段都校准精 准,那么真实化合物的质量一定会比较精 准。下面我们来继续对比四极杆和离子阱的调谐情况。
调谐的对比调谐是开展一切质谱检测的前提。通过调节离子源、质量分析器、检测器的参数,获得合适的分辨率、灵敏度、准确度与离子丰度,确认仪器状态正常,使仪器达到最 佳状态。 调谐的内容主要包括:(1)质量轴校正,以质量增益与补偿调整;(2)分辨率,以 DC/RF比调整;(3)灵敏度,以倍增器电压调整;(4)离子丰度比,以透镜电压调整。 本文开头提到的HJ 1223—2021和HJ 1227—2021,对调谐的要求是:若调谐物质为 1,3,5-三(三氟甲基)苯与溴五氟苯,则关键离子丰度应满足表 1 的要求;若调谐物质为全氟三丁胺,则关键离子丰度应满足表 2 的要求。
HJ 1223-2021和HJ 1227-2021的调谐要求
便携四极杆质谱调谐结果 从便携四极杆质谱的调谐结果来看,使用的是表1的化合物,对10个质量数进行调谐,调谐了峰形、质量峰宽、峰的个数、质量分布、相对丰度、基峰、真空度、增益、EM电压共9个参数。为了用户方便使用,可以进行全自动调谐。
便携离子阱质谱调谐结果 从某便携离子阱质谱的调谐结果来看,使用的是表2的化合物(全氟三丁胺PFTBA),但只调谐了3个质量数,缺失了对m/z=100的调谐,未达到标准规定的要求。调谐的参数中,也少了真空度、增益和EM电压。 对比可知,便携四极杆采用了10个质量数进行调谐,调谐质量数多,调谐参数多;而便携离子阱仅调谐了3个质量数,未达到标准规定的要求,调谐参数少。到底哪个更准确,不言自明。
(3)定量对于四极杆GC-MS来说,定量都用峰面积积分或峰高定量,有两种方式,用SIM(选择离子)或全扫描后用提取离子色谱(XIC)定量。 我们就以HJ 1223和HJ 1227中提到的第二种方式:全扫描后,提取离子峰面积定量来对比。 便携四极杆对特征的提取离子色谱图进行积分,再根据峰面积来定量。默认使用内标法进行检测。内标法定量准确,操作条件不必严格控制,对于没有标准物质的化合物可以快速半定量。
便携四极杆用提取离子的峰面积定量 而便携离子阱默认使用TIC(总离子流色谱图)峰面积定量,这波操作实在是看不懂啊。如果在同一时间,流出了几种不同的离子,结果就一同给积分定量了。我们只好倒推一下设计者的意图:难道是想让定量的结果偏高,从而显示灵敏度比较高?但给用户带来的,却只有一条坏处:定量不准确。
便携离子阱用TIC的峰面积定量,不区分共流出物 上图可知,用便携离子阱TIC定量,肉眼可见:明显不是单一峰,却直接积分成一个峰。 因此,从定量上比较,人们希望的是准确,而不是将张三、李四、王五都抓到一起说:他们都叫张三。便携四极杆坚持的是准确,而便携离子阱的定量,目前如图的方法,一定是不准确的。其实,离子阱有自己最擅长的定量方法即全扫描MS/MS,但显然,目前市场上的离子阱便携GC-MS,没有MS/MS功能。
(4)对恶劣环境的耐受度便携质谱常应用于应急现场,这意味着一般在测定现场污染情况时也在消防救火,便携质谱不可能躲着水监测,所以防水是必要条件。 因此,选购便携式质谱,考察对恶劣环境的耐受度,咱们只要问工程师一句:你家的便携质谱,防水么? 为啥这么说?一旦考虑了防水,密闭性、耐用性等问题一定已经考虑过了。 GB 4208中IP55防护等级要求中,对“防喷水”的要求是:向外壳各个方向喷水无有害影响。而对便携质谱本身的一项技术要求是:仪器外壳或外罩应耐腐蚀、密封性良好、防雨、防尘,至少达到GB 4208中IP55防护等级要求。
(5)边走边测,快速出结果这个边走边测、快速出结果,是超出标准的更高要求,同四极杆和离子阱也没有什么必然关联,只是仪器设计得是否更好。下面我们分别看看便携质谱的这两项“加分项”。 “边走边测”的一个核心要素是:使用NEG泵。NEG 泵的移动性能好;而分子涡轮泵移动性能较差,对振动、 突然断电敏感。 两者的差别是原理造成的。非蒸发型吸附(NEG)泵是吸附原理,利用材料的化学活性,进行表面吸附或者继续引起内部扩散而实现排气的泵,不受移动的影响。分子涡轮泵是高速转动原理,利用高速旋转的动叶轮将动量传给气体分子,使气体产生定向流动而抽气的真空泵。分子涡轮泵为大家熟知,因为实验室里用质谱都用它,但到移动环境中,大家想想原理就明白,高速转动的轴承会倾斜,部件很容易损坏。因此,安装分子涡轮泵的便携质谱,其实都无法实现“边走边测”,只能是静止,把质谱放在相对平稳的地方然后测试。 从用户的需求出发,当然希望便携质谱最 好能在移动时还能继续测试,就像我们在运动中也想进行摄影一样,用NEG泵是“加分项”,可以真正实现“边走边测”。 咱们再说说另一个“加分项”——快速响应。众所周知,实现气相色谱分离至少得几分钟,所以要想达到秒级响应,自然希望样品能够不经过气相色谱,直接进入质谱测试。这种秒级响应的工作方式叫做:快速筛查测试,有的仪器方法叫做Survey模式。 快速筛查测试的判断标准是:是秒级响应还是分钟级响应,而原理的差别是:秒级响应不经过气相色谱,由质谱直接进样产生结果;分钟级响应是经过气相色谱。
今年冬奥会时,负责检测的某单位,要在几天内测量所有场馆10000多房间是否符合空气质量要求。她们请多家企业来现场进行盲样测试,最 后由于四极杆便携GC-MS的速度又快,结果又准,用户在测试后,选择了四极杆便携GC-MS的方案。
综上所述,如果您想购买便携GC-MS,应主要考虑5点。而市场上已有的产品主要是四极杆便携质谱,代表为A,和离子阱便携质谱,代表B。它们的区别如下:
最 后,小编要说明一下,虽然从上文比较来看,根据市场上现有产品的对比情况来看,我们可以得出四极杆便携GC-MS技术更成熟,离子阱便携GC-MS还有不足的结论。 但并不是说,离子阱不如四极杆,因为原理各有千秋。我们需要的是:研发制造者充分发挥所用原理的特性,造出一台好仪器。 大家一定知道,对于定性,离子阱虽然匹配NIST库不擅长,但可以作多级MSn,对于定性非常有帮助,使用过离子阱液质的朋友们一定已经体验过MSn的功能。可惜的是,目前市场上的离子阱便携GC-MS,均没有MS/MS的二级质谱功能,更没有MSn的功能。 从定量来说,离子阱质谱最 好的定量模式是全扫描的MS/MS定量,但可惜目前便携GC-MS也没实现。没有实现MS/MS和MSn的离子阱,其实还没有真正掌握离子阱“时间串联,人定胜天”的精髓。 至于密闭防水,使用NEG泵实现边走边测,开发出直接进样模式,经过研发人员的努力,在离子阱便携GC-MS上其实也可以做到。 因此,希望市场上现有的离子阱GC-MS研发企业,可以继续开发,发挥离子阱的更大价值。 至于四极杆GC-MS,定性可用NIST,定量是最可靠的选择,只是不太容易实现便携。这里就顺便致敬一下那家著名企业的匠心之作吧,用四极杆质谱实现了真正的便携,让大家背起它出门,到各种应急的未知环境中,去破解各种未知污染的难题。听说,这家企业正在实现国产化,预祝更多的核心部件能够实现中国产、中国用,植根中国,惠及全 球。
实例
小结
A B 种类 四极杆 离子阱 主机重量 <19kg(含电池) <19kg - 标签:便携四极杆质谱 , 环境空气挥发性有机物
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