- 2022-10-02 12:36:56 来源:安捷伦科技(中国)有限公司 浏览量:257次
- 【导读】针对电子 烟国标附录中允许使用的添加剂,安捷伦提供专用数据库涵盖全部适用于 GC/MS 分析的化合物,并基于耐高温的 WAX 色谱柱(最 大程序升温 290℃ )获得了极 佳的色谱分离度。
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今年 4 月,市场监管总局、国家标准化管理委员会批准发布了 GB 41700-2022《电 子烟》强制性国家标准(以下简称“电 子烟国标”)。鉴于水果、饮料等调味电子 烟容易诱导未成年人吸食,电 子烟国标规定不应使产品特征风味呈现除烟草外的其它风味,并在国标附录中明确了电 子烟雾化物中允许使用的添加剂及最 大使用量。根据电子 烟监管过渡期的规定,10 月 1 日将是电子 烟国标全面生效和电子 烟监管全面施行的日期,届时所有水果味电 子烟将下架,全国统一电子 烟交易管理平台只提供国标烟草口味电 子烟和具有儿童锁的烟具。
电 子烟雾化物中的添加剂包括了杂环类、醛酮类、醇类、脂肪酸等不同性质的化合物,其中大部分添加剂都属于挥发性物质适用于气质联用仪器进行分析。但是,对于这些不同性质的化合物放在一起分析,还是具有相当的挑战性,安捷伦应用专家建立了完整的分析方法和专属的电子 烟添加剂数据库,帮助您轻松应对日常检测分析。
图 1 . 安捷伦全新气质联用仪 5977C(点击查看原图)
气质联用一针进样分析添加剂成分
针对电子 烟国标附录中允许使用的添加剂,安捷伦提供专用数据库涵盖全部适用于 GC/MS 分析的化合物,并基于耐高温的 WAX 色谱柱(最 大程序升温 290℃ )获得了极 佳的色谱分离度。数据库中包括了添加剂的质谱图、保留时间、保留指数、分子量以及国标中对应的中文名,让电 子烟中的添加剂成分分析变得前所未有的简单。此外,使用安捷伦未知物分析软件(MassHunter Unknown Analysis)中的解卷积(Deconvolution)峰检测功能,即使是标准品或样品中存在色谱无法完全分离的共流出情况也能获得准确的匹配结果,详见图 3 。
图 2 . 一针进样分析雾化物添加剂成分(点击查看原图)
在未知物分析软件中,我们不仅可以同时完成多个样品的定性分析,而且可以一键将需要的化合物谱图、保留时间等信息直接导入到自建谱库中,大大的简化了我们自建谱库的步骤和要求,使我们的用户也能够拥有自己专属的电子 烟添加剂谱库。图 3 中显示了软件中“导入谱图”的选项以及使用专用谱库检索出 NIST 中未收录的凉味剂 WS-23(N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺)。
图 3 . 未知物分析软件自建谱库并检索出凉味剂 WS-23
图 4 . 电子 烟雾化物添加剂专用谱库化合物清单(按出峰顺序)
电子 烟雾化物样品的定性定量分析
在电 子烟国标中对允许使用的添加剂最 大使用量进行了规定,适用于气质联用检测的这部分化合物最 低的限值为 1 mg/g ,例如糠醇。图 5 中显示了电 子烟雾化物中添加 0.1 mg/g 添加剂的分析结果,并和图 2 一样,对糠醇出峰部分进行了局部放大。雾化物样品在进样前用溶剂稀释 100 倍(即 0.1 g 样品使用 10 mL 溶剂溶解稀释),仪器参数使用分流进样、全扫描模式采集。
雾化物谱图中最 大的四个谱峰对应主成分:丙二醇、丙三醇、烟碱和凉味剂
即使有高浓度丙二醇共流出的情况,借助解卷积功能也精 准匹配出了 2-乙酰基吡啶
稀释 100 倍并分流进样的条件下,0.1 mg/g 加标量也得到了完全准确的定性结果
没有中文名称的匹配结果对应了非专用谱库中的化合物(非国标允许使用列表)
结果说明气质联用仪器除了能一针进样分析电子 烟雾化物成分、借助专用谱库可以直接对允许使用的添加剂 精 准定位、其灵敏度还能轻松满足最 大使用量的检测要求。
图 5 . 电子 烟雾化物添加剂 0.1 mg/g 在实际样品中的定性结果
在日常工作中,也会有需要对添加剂组分进行定量的情况。使用安捷伦定量分析软件(MassHunter Quantitative Analysis)不仅可以直接从专用谱库生成定量表、对国标允许的添加剂进行精 准 定量,还可以和未知物分析软件一样借助解卷积功能得到对应化合物的谱库匹配分数,直观获取定性定量结果。
图 6 . 使用定量分析软件对电子 烟雾化物添加剂进行定性定量同步分析
- 标签:安捷伦全新气质联用仪 5977C , 气质联用一针进样分析 , WAX 色谱柱
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