特色方案｜GC法测定食品中脱氢乙酸

脱氢乙酸，别名α,γ-二乙酰基乙酰乙酸，是一种高效防腐防霉剂。在酸碱条件下均有一定抗 菌作用，应用范围广泛，对易使食品、饮料﹑医药制剂和化妆品腐败变质的细菌﹑酵母菌﹑霉菌﹑大肠杆菌等微生物的生长具有抑 制作用，对易引起食品腐败的酵母菌﹑霉菌抑 制作用尤其显著。若长期使用脱氢乙酸或服用过量，会对人体造成潜在危害，因此需要对食品中的脱氢乙酸含量进行严格把控。

由于传统的紫外分光光度法测定脱氢乙酸存在较大误差，本文建立了脱氢乙酸的 GC 测定方法。参照国标 GB 5009.121-2016 中的色谱条件，采用色谱柱 SH-Polar D 分析脱氢乙酸。

实验部分

1.1  实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；

色谱柱：SH- Polar D

（30 m，0.32 mm × 0.25 μm； 

P/N：227-36321-02；

S/N：1639516）； 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器

（ P/N：380-00341-05）；

GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

（ P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪： 

SHIMSEN Pipet PMII-10

（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（ P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（ P/N：380-00751-06）。

1.2  标准工作溶液的制备

分别精确吸取浓度为 1.0 mg/mL 的脱氢乙酸标准贮备液 0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、

2.0 mL 于 10 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯稀释并定容，配制成浓度分别为 1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、

50.0 μg/mL、100 μg/mL 和 200 μg/mL 的标准工作液。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-Polar D

（30 m， 0.32 mm × 0.25 μm； 

P/N：227-36321-02；

S/N：1639516） 

升温程序：初始温度 60 ℃， 以每分钟 20 ℃的速率升温至 210 ℃，保持 5 分钟

载气：N2

进样口温度：240 ℃

分流模式：分流（5：1）

控制模式：恒流模式（2 mL/min）

初始流速：2 mL/min

检测器：FID，温度：250 ℃

进样量：1 µL

实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集， 标准溶液色谱图如下：

结论

本文建立了脱氢乙酸的 GC 测定方法。结果表明，参照 GB 5009.121-2016 中色谱条件，采用色谱柱 SH-Polar D 分析脱氢乙酸，峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于 300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。

SH-Polar D