特色方案｜麦角固醇有关物质分析

实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；

色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（5μm，4.6×250 mm；P/N：227-301024-06）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合对照品溶液的制备：

取麦角固醇供试品适量，加无水乙醇溶解并稀释成1.0 mg/mL的供试品溶液；取麦角甾5,7,24(28)-三烯-3B-醇对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释成0.1 mg/mL的单标母液；取24，28-去氢麦角甾醇对照品适量，加甲醇溶解并稀释成0.08 mg/mL的单标母液；取麦角固醇供试品溶液500 μL、麦角甾5,7,24(28)-三烯-3B-醇母液80 μL、24，28-去氢麦角甾醇母液80 μL，混匀，得3个化合物混合对照品溶液，备用。

分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（5μm，4.6×250 mm；P/N：227-301024-06）

流  速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱  温：20 ℃

检测器：201 nm /281 nm

流动相：

    A：乙腈

    B：甲醇

    A：B = 30：70

实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：