国家市监总局发布《食品中匹可硫酸钠的测定》补充检验方法

　    本标准适用于果冻、蜜饯、糖果、饮料等食品(含与上述基质相同的保健食品及片剂、硬胶囊剂保健食品)中匹可硫酸钠的测定。

　　测定原理：

　　试样粉碎后经水或甲醇溶液提取，必要时经聚酰胺净化后，经反相色谱柱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测检测，外标法定量。

　　仪器与设备：

　　液相色谱-三重四极杆串联质谱仪、分析天平、超声波水浴、恒温水浴锅、固相萃取装置。

　　仪器参考条件

　　色谱条件：

　　色谱柱：C18柱，2.1 mm×100 mm，2.6 μm，或同等性能的色谱柱。

　　流动相：10 mmol/L乙酸铵溶液+乙腈(85+15)、流速：0.3 mL/min

　　柱温：35℃、进样量：5μL。

　　质谱条件：

　　离子源：电喷雾离子源(ESI)、扫描方式：正离子扫描‘’

　　检测方式：多反应模式(MRM)。

　　干燥气、雾化气、鞘气、碰撞气等均为高纯氮气或其他合适气体，使用前应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、离子源温度、干燥气温度、鞘气温度、鞘气流量等参数应优化至灵敏度。

　　将标准系列工作溶液和试样溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪中测定。根据保留时间和相对离子对丰度比定性，外标峰面积定量。

　　计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的15%。

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