水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法

一、规范性引用文件

《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》

二、方法原理

样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱分离柱分离，经电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

三、仪器和设备

1、离子色谱仪：具有电导检测器、抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装置或二元及以上梯度泵。

2、色谱柱。

1)阴离子分离柱Ⅰ：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙烯醇等高聚物基质，烷基季铵或烷醇季铵等官能团，配相应阴离子保护柱，适用于碳酸盐淋洗液。或其他等效阴离子色谱柱。

2)阴离子分离柱Ⅱ：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯，烷醇基季铵等官能团，配相应阴离子保护柱，适用于氢氧根淋洗液。或其他等效阴离子色谱柱。

3、抽滤装置：配备微孔滤膜(5.23)使用。

4、样品瓶：聚乙烯等塑料材质。测定亚氯酸盐时，应用锡纸包裹等方式避光使用。

5、针式微孔滤膜过滤器：孔径 0.22 μm，亲水材质。

6、注射器：1 ml～10 ml。

7、阴离子净化柱：Na 型、Ag 型和 Ba 型，规格 1 g。

8、有机物净化柱：C18或同类净化柱，规格1g或2.5g。

9、一般实验室常用仪器和设备。

四、标准曲线的建立

分别准确移取 0 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、20.00 ml 混合标准使用液(5.20)于一组 100 ml 容量瓶中，用氢氧化钠溶液(5.13)稀释定容至标线，混匀。标准系列参考浓度见表 3。按照仪器参考条件(8.1)，按照浓度由低到高的顺序依次测定。以各离子的质量浓度(mg/L)为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标，建立标准曲线。

注：可根据被测样品中目标离子的浓度水平确定合适的标准系列浓度范围。

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