国家标委会发布《饲料中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法》

规范性引用文件

《GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》

《GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法》等等。

一、原理

试样经干灰化、酸溶或湿消化后，使镉溶出，用原子吸收光谱仪在228.8 nm处测定吸光值，其吸光度值与其浓度成正比，与标准系列比较即可定量。

二、仪器设备

注：所用容器在使用前用硝酸溶液(4.5)浸泡过夜，用水冲洗干净。

1、原子吸收分光光度计，附火焰或/和石墨炉原子化器，镉的空心阴极灯。

2、分析天平：感量为0.0001g。

3、马福炉：温度能控制在550 ℃±15 ℃。

4、离心机：可放置25 mL或50 mL离心管，转速≥4000 r/min。

5、无灰(不释放矿物质的)滤纸。

6、瓷坩埚(50mL，内层光滑没有被腐蚀)。

7、平底柱形聚四氟乙烯坩埚：60cm2。

8、可调式电热板或可调式电炉。

三、火焰原子吸收光谱法

适用于含有机物较多的饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料。

平行做两份试验。称取试样5 g(精确到0.0001 g)于瓷坩埚中。在100 ℃～300 ℃可调式电热板或可调式电炉上缓慢加热炭化至无烟产生，将坩埚移入550 ℃的马福炉中灰化4 h～6 h，冷却后用2 mL水将炭化物润湿。如果仍有少量炭粒，可滴入硝酸溶液(4.6)使残渣润湿，将坩埚移至可调式电热板或可调式电炉上小火干燥，然后再放到马福炉中灰化2h。

四、石墨炉原子吸收光谱法(仲裁法)

试样溶解

称取试样1.0 g(精确到0.0001 g)于瓷坩埚中，在100 ℃～300 ℃可调式电热板或可调式电炉上缓慢加热使试样炭化至无烟产生，将瓷坩埚移至550 ℃的马福炉中灰化4 h～6 h，取出坩埚冷却至室温。

吸取5 mL硝酸(4.6)溶液逐滴加入到坩埚中，边加边转动坩埚，直到溶液无气泡溢出，然后将剩余硝酸溶液全部加入。然后将瓷坩埚移至可调式电热板或可调式电炉小火加热消化，直到消化液至2 mL～3 mL(注意防止溅出)取下。冷却后，用水转移到25 mL容量瓶中，加少许水多次冲洗瓷坩埚，洗液并入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试剂空白溶液。

五、标准曲线绘制

分别准确移取适量体积的镉标准工作液(4.9)，配制浓度分别为0.0 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L、2.0 μg/L、3.0 μg/L、4.0 μg/L的镉标准系列溶液，分别移取20 μL标准工作液注入石墨炉，加入基体改进剂磷酸二氢铵5 μL。用硝酸溶液(4.4)调零，在228.3 nm波长处测定标准系列溶液的吸光度值。以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。如果试样溶液的浓度超出标准曲线的范围，可用硝酸溶液稀释到线性范围内测定。

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