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固体废物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法

2020-04-06 17:15:23  来源:生态环境部 浏览量:1053次
【导读】​本标准规定了测定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中 16 种无机元素和 7 种氧化物的波长色散 X 射线荧光光谱法。

规范性引用文件:《HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范》、《HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范》。

固体废物样品经过熔融玻璃片或者粉末压片制样后,放入波长色散 X 射线荧光光谱仪中,试样中各元素原子受到适当的高能辐射激发,放射出该元素的特征 X 射线,其强度大 小与试样中该元素的质量分数成正比,通过测量特征 X 射线的强度来定量分析试样中各元素的质量分数。

仪器和设备

1、X射线荧光光谱仪:波长色散型,带有计算机控制系统。

2、粉末压样机:压力≥40 MPa。

3、马弗炉:可加热至 800℃±5℃。

4、熔融制样机:自动火焰熔样机、马弗炉型熔样机或者高频电感熔样机,可加热至 1200℃。

5、铂-金合金坩埚。

6、铂-金合金铸模(95%Pt + 5%Au)。

7、天平:感量为 0.1 mg。

8、非金属筛:0.075 mm(200 目)。

建立测量方法

按照仪器使用说明建立测量方法。根据确定的测量元素,从数据库中选择测量谱线并优化。不同型号的仪器,其测定条件不尽相同,从仪器厂商提供的数据库中选择工作条件, 主要包括元素的分析线、X 光管的高压和电流、分光晶体、准直器、探测器、脉冲高度分布 (PHA)、背景校正等,仪器参考条件参见附录 C。

表1.jpg

校准曲线的建立

按照与试样制备相同的操作步骤,将标准样品(5.10)熔融制成玻璃片或者压制成薄片。按照 8.1 仪器条件,依次上机测定分析,记录 X 射线荧光强度。以元素(或者氧化物)的质量分数(mg/kg 或%)为横坐标,以其对应的 X 射线荧光强度(kcps 或强度比)为纵坐标,建立校准曲线。附录 D 给出了本方法测定 16 种无机元素和 7 种氧化物的校准曲线范围。

注意事项

固体废物类型多样,可能含有毒性、燃烧性、爆炸性、放射性、腐蚀性、传染性与致 病性的有害废弃物。分析人员对固废来源须有所了解,做好防护措施。

制备粉末样品时,混合研磨过程非常重要。通常采用手工或机械方式,用湿法进行研 磨。所谓湿法研磨,就是在样品中加入适量的酒精、乙 醚或乙胺醇等有机试剂的研磨方法。

每次更换氩甲烷气体瓶后,建议复查与流气正比计数器有关的元素测量条件 PHA 高 低限,复查校准曲线。如有明显变化,应进行漂移校正或重新测量标准样品并建立校准曲线。

硫和氯元素具有不稳定、极易受污染等特性,分析含硫或氯元素的样品时,建议使用 粉末压片法并立即测定,如使用熔融玻璃片法则应注意硫和氯的损失。仪器测试过程中,样片受 X 射线照射后,氯元素的质量分数会有明显升高,因此如需测量氯元素,需将氯元素置于测量顺序首位。更换 X 光管后,调节电压、电流时,应从低电压和低电流逐步调节至工作电压和工作电流。


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标签:固体废物 , 无机元素的测定 , 射线荧光光谱法
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