水质挥发性有机物的测定便携式顶空/气相色谱-质谱法

规范性引用文件：《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》。

方法原理

在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气 液相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性组分被载气带入内置吸附管中富集，经热脱附后进入气相色谱分离，用质谱检测，根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。

仪器和设备

1、便携式气相色谱-质谱仪：样品传输管路使用惰性化材质。气相部分具有程序升温功 能，质谱部分具有 70 eV 的电子轰击(EI)电离源，具 NIST 质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、谱库检索及定量分析等功能。具吸附管和热脱附功能。吸附剂为 Tenax GR/硅胶/ 活性炭三元复合吸附剂，或 Tenax GR，或者其它等效吸附剂。

2、便携式顶空进样器：能直接连接到色谱部分。顶空瓶带聚四氟乙烯涂层密封垫。

3、毛细管色谱柱：15 m×0.25 mm，1.0 mm 膜厚 (甲基聚硅氧烷)，或5 m×0.1 mm，0.4 mm 膜厚(5%苯基)-甲基聚硅氧烷)，也可使用其它等效毛细管色谱柱。

4、刻度吸管：10 ml。

5、微量注射器：10 ml。

6、样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

7、棕色玻璃瓶：2 ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。

8、一般实验室常用仪器和设备。

仪器参考条件

1、顶空进样器参考条件 加热平衡温度 50℃;加热平衡时间 10 min;取样针温度 50℃;传输线温度 60℃。顶空取样体积：10 ml，进样体积：8 ml。

2、气相色谱参考条件

程序升温：60℃保持 1 min，以 6℃/min 的速率升至 80℃，再以 12℃/min 的速率升至 118℃，以 28℃/min 的速率升至 180℃保持 18 s，共 10 min。

3、质谱参考条件

扫描范围：41 amu～300 amu。离子化能量：70 eV。离子源温度：230℃。四极杆温度：150℃。扫描方式：全扫描(SCAN)。其余参数按照仪器使用说明书进行设定。

4、热脱附参考条件

热脱附温度：300℃，或按照仪器使用说明书进行设定。

出峰顺序：1—氯乙烯;2—1,1-二氯乙烯;3—二氯甲烷;4—反-1,2-二氯乙烯;5—1,1-二氯乙烷;6—氯丁二 烯;7—顺-1,2-二氯乙烯;8—溴氯甲烷;9—氯仿;10—2,2-二氯丙烷;11—1,2—二氯乙烷;12—1,1,1-三氯 乙烷;13—1,1-二氯丙烯;14—苯;15—四氯化碳;16—氟苯(内标);17—二溴甲烷;18—1,2-二氯丙烷;19—一溴二氯甲烷;20—三氯乙烯;21—顺-1,3-二氯丙烯;22—反-1,3-二氯丙烯;23—1,1,2-三氯乙烷;24—甲苯;25—1,3-二氯丙烷;26—二溴氯甲烷;27—1,2-二溴乙烷;28—四氯乙烯;29—1,1,1,2-四氯乙烷;30—氯苯;31—乙苯;32/33—间/对-二甲苯;34—溴仿;35—苯乙烯;36—邻-二甲苯;37—1,1,2,2-四氯乙烷;38—1,2,3-三氯丙烷;39—异丙苯;40—溴苯;41—2-氯甲苯;42—4-氯甲苯;43—正丙苯;44—1,3,5-三甲基苯;45—叔丁基苯;46—1,2,4-三甲基苯;47—1,3-二氯苯;48—1,4-二氯苯-d4(内标);49—1,4-二氯苯;50—仲丁基苯;51—4-异丙基甲苯;52—1,2-二氯苯;53—正丁基苯;54—1,2-二溴-3-氯丙 烷;55—1,2,4-三氯苯;56—萘;57—1,2,3-三氯苯;58—六氯丁二烯

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