山西市监局发布《环境空气和废气 甲醇的测定 变色酸分光光度法》

规范性引用文件:

《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》、《GB 16297 大气污染物综合排放标准》、《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》、《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》、《HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范》。

方法原理

甲醇被水吸收后，在酸性条件下，被高锰酸钾氧化成甲醛，再与变色酸反应生成紫色化合物。该化合物的吸光度与甲醇的含量成正比，在570 nm波长处测量该紫色化合物吸光度，根据吸光度计算甲醇的含量。

仪器设备

本标准所用玻璃量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器。

1、空气采样器：采样流量 0.2 L/min～1.0 L/min。

2、烟气采样器：应具备加热和保温功能，采样流量 0.2 L/min～1.0 L/min。

3、分光光度计：波长范围（340 nm～1000 nm），20 mm 玻璃比色皿。

4、电子天平：感量 0.1mg。

5、实验用电炉或恒温水浴锅。

6、多孔玻板吸收管：10 mL 用于环境空气和无组织废气样品的采集，50 mL 用于固定源废气样品的采集。

7、具塞比色管：5 mL、25 mL、50 mL。

8、冷却装置：冰水浴。

9、其它实验室常用玻璃器皿。

固定污染源废气

固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作按GB/T 16157和HJ/T 397的规定，串联2支各装25 mL吸收液的50 mL多孔玻板吸收管（2支吸收管均置于冰水浴中，冰水混合物没过吸收液液面），按照气态污染物采集方法，以0.5 L/min的流量采集样品1 h，或在1 h之内，以等时间间隔采集3～4个样品。采样前后流量示值偏差应≤5 %。采样过程中，应保持采样管保温夹套温度为120℃，以避免水汽在吸收管之前凝结。

无组织废气

无组织排放监控点空气样品采集按GB 16297、HJ/T 55的规定，设置监测点位、采集样品。串联2支各装5 mL吸收液的10 mL多孔玻板吸收管（2支吸收管均置于冰水浴中，冰水混合物没过吸收液液面），与空气采样器连接，以0.5 L/min的流量，连续40 min采集样品。采样前后流量示值偏差应≤5%。采样同时应详细记录采样环境条件。

实验室空白

每批次样品（Z多20个样品）至少分析一个实验室空白样品，甲醇的实验室空白分析结果应低于方法检出限。

全程序空白

每批次样品（Z多20个样品）至少分析一个全程序空白样品，甲醇的全程序空白分析结果应低于方法检出限。如采样、运输或保存过程存在影响分析结果的干扰因素，对出现问题批次的样品进行重新采样分析。

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