土壤中六六六、滴滴涕的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）

节选部分内容

本标准适用于土壤中α -六六六、六氯苯、γ -六六六、β -六六六、δ -六六六、硫丹Ⅰ、艾氏剂、硫丹Ⅱ、环氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ -氯丹、α -氯丹、反式-九氯、 p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、顺式-九氯、p,p′-滴滴涕、灭蚁灵等22种有机氯农药的测定。其他有机氯农药若通过验证，也可采用本标准测定。

规范性引用文件：《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》、《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ 835 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 921 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》。

方法原理

采用合适的提取方法，如索氏提取或加压流体萃取法等提取土壤中的六六六、滴滴涕等有机氯农药，提取液经凝胶色谱净化，然后浓缩、定容，经气相色谱分离、三重四极杆质谱检测，根据保留时间及特征离子对定性，内标法定量。

仪器与设备

气相色谱-三重四极杆质谱仪，具电子轰击电离源(EI)。

色谱柱：石英毛细柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25m，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细柱。

提取装置：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他具有相当功能的装置。

凝胶色谱系统(GPC)：配备 254nm固定波长紫外检测器，净化柱：400 mm 25 mm，填料为3%交联度中性多孔聚苯乙烯二乙烯基苯微球或其他等效净化柱。

浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他等效装置。

仪器参考条件

凝胶色谱参考条件

泵流速：5mL/min;进样体积：5mL;收集时间：20 ~ 30 min。

气相色谱参考条件

进样口温度：270 C;进样方式：不分流，不分流时间0.75 min;进样量：1.0 L;载气：高纯氦气;载气流速：1.0 mL/min(恒流);程序升温：初始温度60 C，保持1.0 min，以40 C /min升温至170 °C，再以10 C /min升温至310 C，保持3.0 min。

质谱参考条件

离子源温度：250 C;传输线温度：280 C;溶剂延迟：3 min。扫描方式：多离子反应监测;碰撞气：高纯氮气或高纯氩气。化合物离子对及碰撞电压，参见表C.1。

注：对于不同质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到。

校准曲线建立

用有机氯农药标准使用液(4.13)配制标准系列，目标化合物系列浓度(参考浓度)为1.0 g/L、2.0 g/L、5.0 g/L、10.0 g/L、20.0 g/L、50.0 g/L和100.0 g/L，加入一定体积内标物使用液(4.15)，试样内标加入体积与校准曲线保持一致。按照仪器参考条件(7.1)进行分析。以目标物与内标物浓度比值为横坐标，以目标物峰面积与内标物峰面积比值为纵坐标，建立校准曲线。

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