生态部发布《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》征求意见稿

《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。生态环境部按照《国家环境保护标准制修订工作管理规定》(国环规科技〔2017〕1号)要求，现就标准(征求意见稿)征求单位意见，请认真研究并提出书面意见，于2020年6月30日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈我部，逾期未反馈的按无意见处理。

标准征求意见稿及其编制说明可登录生态环境部网站“意见征集”栏目(http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/)检索下载查阅。

节选该标准部分内容：

规范性引用文件《GB 173783.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输》、《GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导》、《HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ/T 91.1 污水监测技术规范》。

方法原理

样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成 的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665 nm波长处 测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

仪器和设备

1、酸化-吹气-吸收装置

2、酸化-蒸馏-吸收装置

3、分光光度计：具10 mm和30 mm比色皿。

4、吸收管：100 ml具塞比色管。

5、棕色具塞磨口玻璃瓶。 7.6一般实验室常用仪器和设备。

“酸化-吹气-吸收”法 取200 ml混匀的水样，或适量样品加水稀释至200 ml，迅速转移至500 ml反应瓶中，再 加入5 ml抗氧化剂溶液(6.13)，轻轻摇动。量取20.0 ml氢氧化钠溶液(6.12)于100 ml吸收 比色管中作为吸收液，导气管下端插入吸收液液面下，以保证吸收完全。连接好装置，关闭 加酸分液漏斗活塞，在分液漏斗中加入10 ml盐酸溶液(6.10)，开启氮气，调整氮气(6.18) 流量至300 ml/min，5 min后，开启水浴装置使温度升至60℃～70℃。打开活塞缓慢注入10 ml 盐酸于反应瓶中，关闭加酸分液漏斗活塞。连续吹气30 min，关闭气源。断开导气管，用少 量水冲洗导气管，并入吸收液中，加水至约60 ml，待测。 注2: 因氮气中含有一定量氧气，能氧化硫化氢，因此低浓度试样(如海水、地下水)不建议使用“酸化 -吹气-吸收”法制备样品。

“酸化-蒸馏-吸收”法 取200 ml混匀的水样，或适量样品加水稀释至200 ml，迅速转移至500 ml蒸馏瓶中，再 加入5 ml抗氧化剂(6.13)，轻轻摇动，加数粒玻璃珠。量取20.0 ml氢氧化钠溶液(6.12) 于100 ml吸收比色管中作为吸收液，馏出液导管下端插入吸收液液面下，以保证吸收完全。 打开冷凝水，向蒸馏瓶中迅速加入10 ml盐酸溶液(6.10)，并立即盖紧塞子，打开温控电炉， 调节合适加热温度，以2 ml/min～4 ml/min的馏出速度进行蒸馏。当比色管中的溶液达到约 60 ml时，停止蒸馏。断开导气管，用少量水冲洗馏出液导管，并入吸收液中，待测。

标准曲线

标准曲线回归方程的相关系数应大于等于 0.999。每批样品应测定一个标准曲线中间点， 其测定结果与标准曲线相应点浓度的相对偏差不超过 10%。

精密度

每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量不足10个时，应至少测定1个平行双样。 平行双样测定结果相对偏差应≤30%。

准确度

每批样品应至少测定5%的基体加标样品，样品数量不足10个时，应至少测定1个基体加 标样品，加标回收率应在60%～120%之间，或测定有证标准物质，结果应在保证值范围内。

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