土壤和沉积物 多溴联苯的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部决定制定《土壤和沉积物 多溴联苯的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理规定》(国环规科技〔2017〕1号)要求，现就标准(征求意见稿)征求意见，请认真研究并提出书面意见，于2020年6月30日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈生态环境部，逾期未反馈的按无意见处理。

标准征求意见稿及其编制说明可登录生态环境部网站“意见征集”栏目(http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/)检索下载查阅。

更多详情，请登录生态环境部官方网站查询。

节选该标准部分内容：

本标准规定了测定土壤和沉积物中 20 种多溴联苯的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中 20 种多溴联苯的测定。若通过验证，本标准也适用于其 它多溴联苯同类物的测定。

规范性引用文件：《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输》、《GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》。

方法原理

处理后的土壤或沉积物样品经有机溶剂提取、浓缩、净化、定容后，用高分辨气相色谱 -高分辨质谱仪分离、检测，根据保留时间、特征离子丰度比定性，内标法定量。

仪器和设备

分析仪器

高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪(HRGC-HRMS)：配备不分流进样口，Z高使 用温度不低于 280℃，也可使用柱上进样或程序升温大体积进样方式;可在 50～350℃温度 区间内进行调节的可程序升温柱温箱;具有电子轰击离子源，电子轰击电压可在 25～70 V 范围调节;具有选择离子检测功能，并使用锁定质量模式(Lock mass)进行质量校正;动 态分辨率≥5000(10%峰谷定义，下同)并zhi少可稳定 24 h 以上。

毛细管色谱柱：低流失石英毛细管柱。30 m(柱长)0.25 mm(内径)0.10 μm(膜 厚)，固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，Z高使用温度不低于 350℃，或选用其它同等效 果的低流失色谱柱。

前处理装置

索氏提取器或具有相当功能的设备。

加压流体萃取仪：配 40 ml 左右的萃取池，萃取压力 1500 psi 以上，萃取温度大于 100℃。

层析柱：内径 8～15 mm，长 200～300 mm 的玻璃层析柱。

自动凝胶渗透色谱仪：要求配有紫外检测器(波长 254 nm)及长度 600 mm、直径 25 mm 的凝胶柱，装填约 70 g 多孔聚苯乙烯二乙烯基苯生物活性微球体填料，5 ml10 ml 样品 定量环。可根据不同厂家的设计对进样体积进行校正。

浓缩装置：旋转蒸发浓缩器、氮吹仪或功能相当的其它浓缩装置。

冷冻干燥仪。

一般实验室常用仪器和设备。

仪器参考条件

高分辨气相色谱仪

程序升温模式，100℃保持 5 min，以 10℃/min 升zhi 325℃保持 10 min。载气：高纯氦 气(4.33)，流量：1.2 ml/min。 进样方式：不分流进样。进样量：1.0 μl。进样口温度：280℃。传输线温度：280℃。

高分辨质谱仪

离子源温度：280℃;离子源电子能量：35 eV;数据采集方式：选择离子扫描(SIM); 动态分辨率 R≥5000。各目标物定量离子和辅助定性离子的选择参见附录 C。

校准

样品分析前对质谱仪系统进行调谐，导入 PFK 得到稳定的响应后，手动或自动优化质 谱仪参数使表中各质量范围内 PFK 峰离子的分辨率 R≥5000 且峰型良好，调谐完成后保存 调谐文件。样品分析每进行 12 h，需对质谱系统进行检查。 样品分析前需进行质量校正。监视表 1 中各质量范围内 PFK 峰离子的质荷比及分辨率， 分辨率 R≥5000，通过质量锁定模式进行质量校正。样品分析每进行 12 h，需对质谱系统进 行检查。

SIM 检测

按 7.1 节要求设置高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪条件。

按 7.2 节要求进行仪器调谐与质量校正后分析试样，每 12 h 对分辨率及质量校正进 行验证。不符合 7.2 节要求时应重新进行调谐及质量校正。

完成测定后，取得各监测离子的色谱图，确认同位素峰离子丰度比差异<20%，检 查是否存在干扰，Z后进行数据处理。按各化合物的离子荷质比记录谱图。

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