固定污染源废气 共平面多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部决定制定《土固定污染源废气 共平面多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理规定》(国环规科技〔2017〕1号)要求，现就标准(征求意见稿)征求意见，请认真研究并提出书面意见，于2020年6月30日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈生态环境部，逾期未反馈的按无意见处理。

标准征求意见稿及其编制说明可登录生态环境部网站“意见征集”栏目(http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/)检索下载查阅。

更多详情，请登录生态环境部官方网站查询。

节选该标准部分内容：

本标准规定了采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)对固定 污染源有组织和无组织废气中 12 种共平面多氯联苯化合物(二噁英类多氯联苯)进行定性 和定量的分析方法。

规范性引用文件：《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ/T 47 废气采样器技术条件》、《HJ/T 48 烟尘采样器技术条件》、《HJ/T 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨 质谱法》、《HJ/T 365 危险废物(含医疗废物)焚烧处置设施二噁英排放监测技术规范》、《HJ 691 环境空气半挥发性有机物采样技术导则》等等。

方法原理

本方法利用滤膜(或滤筒)和吸附材料对固定污染源有组织和无组织废气中的多氯联苯 进行采样，采集的样品加入同位素标记采样内标，分别对滤膜(或滤筒)和吸附材料进行处理得到样品提取液，再经过净化和浓缩转化为Z终分析试样，用高分辨气相色谱-高分辨质 谱法(HRGC-HRMS)进行定性和定量分析。

仪器和设备

采样装置

无组织废气中多氯联苯采样装置 无组织废气中多氯联苯采样装置应按图 1 所示采样流程进行设计，采样头主要由采样切 割器、滤膜及滤膜支撑部分、装填吸附剂的采样筒、采样筒架及硅橡胶密封圈组成。采样头 的材料应选用不锈钢或聚四氟乙烯等不吸附有机物或不与被测污染物发生化学反应的材料。 过滤材料支架尺寸应与滤膜匹配，吸附材料容器应能够容纳 2 块 PUF，并保证系统的气密性。 PUF 在直径上应比吸附材料充填管略大。应根据监测目的、相关标准的要求选择切割器、采 样流量，相关性能参数指标应满足 HJ 691 的要求。主动采样器采样前按照校正程序对流量 进行校正。

污染源废气中多氯联苯采样装置 废气多氯联苯采样装置可选用 HJ/T 365 中tui荐的仪器，其构成包括采样管、滤筒(或 滤膜)、气相吸附单元、冷凝装置、流量计量和控制装置等部分，见图 2。

前处理装置

索氏提取器或性能相当的设备。 5.2.2 浓缩装置：旋转蒸发装置、氮吹仪或 K-D 浓缩等装置。 5.2.3 层析填充柱：内径 8～15 mm，长 200～300 mm 的玻璃填充柱管。

分析仪器

高分辨气相色谱。

进样口：具有不分流进样功能，Z高使用温度不低于 280°C。也可使用柱上进样 或程序升温大体积进样方式。

柱温箱：具有程序升温功能，可在 50～350°C 温度区间内进行调节。

毛细管色谱柱：内径 0.10～0.32 mm，膜厚 0.10～0.25 μm，柱长 25～60 m。色谱 柱填料为聚硅氧烷类，可对大部分多氯联苯化合物进行良好的分离，并能判明这些化合物的 色谱峰流出顺序。

高分辨质谱仪。

具有气质联机接口。

具有电子轰击离子源，电子电离能可在 25～70 eV 范围调节。

具有选择离子检测功能，并使用锁定质量模式(Lock mass)进行质量校正。

动态分辨率大于 10000(10%峰谷定义，下同)并zhi少可稳定 24 h 以上。

高分辨状态(分辨率>10000)下能够在 1 s 内zhi少重复监测 18 个选择离子。

数据处理系统：能够实时采集、记录及存储质谱数据。

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