煤中微量元素铀和钍的测定-电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)

根据《安徽省地方标准管理办法》(皖市监发〔2019〕32号)、《关于下达2019年第一批安徽省地方标准修订计划的函》(皖市监函〔2019〕510号)及《关于下达2018年第一批安徽省地方标准制修订计划的函》(皖质函〔2018〕326号)的要求，安徽省煤及煤化工标准化技术委员会(AH/TC 49)归口编制的《煤中微量元素铀和钍的测定-电感耦合等离子体质谱法》已完成，现将地方标准征求意见稿公示并公开征求意见。 请于2020年9月4日前将《征求意见反馈表》以邮寄或电子邮件形式反馈至AH/TC 49秘书处。 AH/TC 49秘书处： 单位：国家煤化工产品质量监督检验中心(安徽) 电子邮件：22154127@qq.com

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节选该标准部分内容：

本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定煤中微量元素铀和钍含量的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品制备与处理、试验步骤、结果计算、方法精密度、质量保证和质量控制。本标准适用于烟煤、无烟煤。

规范性引用文件：《GB/T 212 煤的工业分析方法》、《GB/T 474 煤样的制备方法》、《B/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法》、《HJ 168-2010 环境监测 分析方法标准制修订技术导则》。

方法提要

煤样经过灰化后，用硝酸、盐酸、氢氟酸分解，加高氯酸后赶酸，并用稀硝酸定容、摇匀，将待测溶液引入等离子体，在等离子炬中，气溶胶被充分蒸发、解离、原子化和电离，根据铀、钍元素的质荷比用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并检测，在一定浓度范围内采用外标法定量，并使用内标法抑制样品基体仪器的响应和仪器漂移。

仪器设备

四级杆电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5u～250u质荷比范围内进行扫描，最小分辨率为5%峰高处1u峰宽。

氩气：高纯级，纯度不小于99.999%。

分析天平：感量0.1mg。

马弗炉

样品制备与处理

煤芯样品的采取按GB/T 482规定的方法进行;商品煤样的采取按GB/T 475规定的方法进行。

煤样按照 GB/T 474 要求，磨碎至0.2mm以下，按 GB/T 212 规定，在马弗炉中缓慢灰化，所得煤灰用于分析检测。

内标校正

本标准采用内标校正方法。选185Re为测定的内标元素。内标元素工作溶液(4.11)在测定时通过一个三通与样品溶液在线混合后引入等离子体，也可直接将内标元素工作溶液(4.11)加入空白溶液、校准曲线溶液和样品溶液中。

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