- 2020-10-14 13:48:31 来源:仪器网整合 浏览量:936次
- 【导读】项目建成后,提高了江苏省计量科学研究院化学类分析仪器的检定校准能力,填补了江苏省内卡尔费休容量法水分测定仪检定校准领域的空白。
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能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
近期,江苏省计量科学研究院新建计量标准卡尔费休容量法水分测定仪检定装置顺利通过考核,取得计量标准考核证书。建成后的计量标准装置的测量范围为水分含量(0.01~100)%,不确定度为Urel=2% (k=2),可以开展相同测量范围内水分含量最大允许误差±7%的卡尔费休容量法水分测定仪的检定校准工作。
该计量标准装置的技术能力处于全省领先水平。项目建成后,提高了江苏省计量科学研究院化学类分析仪器的检定校准能力,填补了江苏省内卡尔费休容量法水分测定仪检定校准领域的空白。
卡尔·费休法简称费休法,费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水分含量,是最专一、最准确的化学方法,为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等原理。
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。
容量法水分测定仪根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。
仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。
容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中,通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量,进而得出样品中水份含量。仪器采用卡尔-费休容量法、库仑法(卡氏电量法)测定样品中的水分,克服了卡尔-费休滴定法、容量法仪器的准确度低、电解液用量大、操作繁琐等缺点,是容量法水分测定仪的基础上加以改进、完善和提高,利用了先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术,测定 结果直接数字显示,外形结构新颖、轻便,容量法 水分测定仪该仪器工作更可靠,使用更方便,电解液可长期反复使用。具有分析速度快(1分钟一个结果)、操作简单、精度高、自动性强等特点,广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门。
新闻来源:江苏省计量科学研究院
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“卡尔费休容量法水分测定仪检定装置”通过建标考核
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