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- 【导读】气相色谱仪固定相的填充方法有加压填充法、减压填充法和手工填充法等。一、加压填充法:将填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端与填料池连接。先将固定相倒入填料池,填料池的另一端出口与氮气...
气相色谱仪固定相的填充方法有加压填充法、减压填充法和手工填充法等。
一、加压填充法:
将填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端与填料池连接。先将固定相倒入填料池,填料池的另一端出口与氮气或空气钢瓶的减压阀连结。对于内径4.5 mm的填充柱,可调节气流为30ml/min,将填充池内的固定相压入填充柱中,同时用木棒轻敲填充柱体,使固定相填充均匀。固定相填充完毕后,在原来连接填充池的一端塞上硅烷化的玻璃棉,注意这一端应该与色谱仪的进样室连接,另一端作为出口端与检测器连结,不能接反。
二、减压填充法:
填充长柱子时多采用此法。采用真空泵抽气,将填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉后与真空泵的缓冲安全瓶连结。为了防止抽气时潮湿空气进入而使固定相性能受影响,填料池加入固定相后,在入气口接氯化钙和硅胶干燥塔。其它操作过程与加压填充法相同。
三、手工填充法:
一般只用于某些涂有沸点较低固定液的固定相填充。采用边装边敲打的方法,每次加进柱内的填料约5cm。
填充时应注意:一是固定相要填充均匀和适度紧密,柱内不留有死空间或者间隙;二是要避免填充过程中敲打振动过猛,造成固定相机械粉碎。
- 2004-07-09 09:55:18
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