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- 【导读】表面活性剂含水量的测定-卡尔·费休法 GB/T11275-2007表面活性剂含水量的测定范围本标准规定了表面活性剂含水量测定方法。含水量(质量分数)大于5%的粉状、浆状和液...
表面活性剂含水量的测定-卡尔·费休法
GB/T11275-2007表面活性剂含水量的测定
范围
本标准规定了表面活性剂含水量测定方法。含水量(质量分数)大于5%的粉状、浆状和液状的产品可采用二甲苯共沸蒸馏法。但共沸蒸馏法不适用含水溶性挥发物的产品,例如含有乙醇的产品。含水量(质量分数)小于1%的粉状、浆状和液状的产品卡尔·费休法是唯yi可采用的方法。但试样含有碱性化合物如硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物和硼酸盐,将会影响测定值,因而测定前应分析试样中的碱性化合物。
含水量watercontent
试样中的游离水、结晶水、吸附水或吸留水的量,按照耗用卡尔·费休试剂的量计算,并以质量分数表示。
原理
卡尔·费休法
试样中的水与卡尔·费休试剂中的碘和二氧化硫反应,卡尔·费休试剂事先以精确已知量的水用滴定法标定。由试剂的用量计算出含水量的质量分数。
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2OCH3
仪器和设备
微量水分测定仪,全自动或半自动,由下列部份组成:
双铂电极滴定装置;
20mL活塞滴定管;
含活性硅胶、氯化钙或高氯酸镁的干燥管;
滴定器皿;
磁力搅拌装置。
测定
按GB/T6372规定制备和贮存表面活性剂的实验样品。
卡尔·费休法
卡尔·费休法试剂水当量的标定
分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm~3mm)无水甲醇,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数稳定30s不变为终点(不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。
用微量注射器从进样口注入蒸馏水0.04g(精确至0.0001g)或称取200mg~250mg(精确至0.0001g)酒石酸钠或草酸于反应瓶中,重新滴定至终点,并记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。
按式(1)或式(2)计算水当量T的值:
或
式中:
m1一一水的质量,单位为克(g);
V1一一滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积,单位为毫升(mL);
T 一一卡尔·费休试剂的水当量,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m0一一酒石酸钠或草酸的质量,单位为毫克(mg);
ω 一一酒石酸钠含水量15.66或草酸含水量28.57,以质量分数表示。
试样制备
若试样含水量(质量分数)低于1%,则称取5g~10g(精确至0.001g)相当于含10mg~50mgH2O的试样。
若试样中含水量(质量分数)高于1%,则称取1g~5g(精确至0.001g)置于容量瓶中,加入无水甲醇并稀释至刻度,剧烈振摇,使样品中的水溶解,静置,使不溶盐沉淀瓶底,用移液管吸取相当于10mg~50mgH2O的上层甲醇溶液。
试样含水量(质量分数)高于1%时,须用卡尔·费休试剂滴定无水甲醇中的水分,然后扣除。
含水量的测定
在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm~3mm)无水甲醇,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。迅速加入试样于反应瓶中,搅拌溶解,滴定至终点,记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。
结果的表示
含水量的质量分数以X计,数值用%表示,按式(3)计算:
式中:
m2一一试样的质量,单位为克(g);
V2一一滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积,单位为毫升(mL);
T 一一卡尔·费休试剂的水当量,单位为毫克每毫升(mg/mL)。
重复性
相同试样,同一分析者相继测定两次结果之差,应不大于平均值的6%(质量分数)。
再现性
相同试样,在两个不同实验室中测得结果之差,应不大于平均值的10%(质量分数)。
京都电子KEM容量法卡尔费休水分仪MKV-710S- 2004-07-13 09:31:24
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