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贵金属合金元素分析方法锰量的测定高锰酸钾电位滴定法
YS/T372.14-2006贵金属合金元素分析方法锰量的测定高锰酸钾电位滴定法
范围
本标准规定了银合金中锰含量的测定方法。
本标准适用于银合金中锰含量的测定。测定范围:5%~30%。
方法提要
试料用硝酸溶解。在焦磷酸钠饱和溶液中,用铂电极为指示电极,银电极为参比电极,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定锰(Ⅱ)到锰(Ⅲ),电位法指示终点。
装置
电位计:精度1mV。
指示电极:铂电极。
参比电极:银电极。
磁力搅拌器。
试样
样品用丙酮去除油污,加工成碎屑,洗净,烘干,混匀。
分析步骤
试料
称取0.1g试样,精确至0.0001g。
独立地进行两次测定,取其平均值。
测定
将试料置于100mL烧杯中,加5mL硝酸溶液,盖上表面皿,低温加热至完全溶解,取下,用水冲洗表面皿及烧杯壁,冷却后,加人50mL焦磷酸钠饱和溶液,用硫酸溶液和氨水溶液调pH~pH6.8。
于试液中插人铂指示电极,银参比电极,开动磁力搅拌器,用高锰酸钾标准滴定溶液(试液中Mn≤15mg时按高锰酸钾标准滴定溶液(0.0125mol/L)进行;溶液中Mn>15mg时按高锰酸钾标准滴定溶液(0.0250mol/L)进行,滴定至电位值突跃Zda为终点。
分析结果的表述
按式(2)计算锰的质量分数WMn,数值以%表示:
式中:
c —高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mlo/m)L;
V3 —滴定试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m0—试料的质量,单位为克(g);
54.938—锰的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至二位小数。
京都电子KEM电位滴定法自动滴定仪AT-710S- 2004-07-13 09:31:25
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