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HB5220.25-2008高温合金化学分析方法第25部分:K3[Fe(CN)6]电位滴定法测定钴含量
范围
本部分规定了用K3[Fe(CN)6]电位滴定法测定高温合金中钴含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。
本部分适用于高温合金中钴含量的测定。
测定范围:5.00%以上。
原理
在有柠檬酸铵的氨性介质中,以K3[Fe(CN)6]氧化钴,过量的K3[Fe(CN)6]用硫酸钴标准滴定溶液返滴定,以铂电极为指示电极,钨电极为参比电极,滴定至电位突跃Zda为止。根据K3[Fe(CN)6]标准溶液的实际消耗量(用内插法确定),计算出钴含量。
4mg以下锰(II)对测定钴的干扰,可通过冒高氯酸及磷酸烟将锰氧化成三价而消除。
仪器
电位滴定仪。
分析步骤
试料
称取0.10g~0.50g试样(含钴20mg~40mg为宜),精确至0.0001g。
测定
试液的制备
将试料置于150mL烧杯中,加入20mL~30mL盐酸、3mL~5mL硝酸,在电热板上微热至试料完全溶解。稍冷,加入10mL高氯酸、5mL磷酸,继续加热蒸发冒高氯酸烟至液面平静(高氯酸气泡刚消失),磷酸烟从液面刚出现,立即取下,稍冷,加入约50mL水,煮沸溶解盐类。冷却试液至25°C以下。
注1:冒磷酸烟的时间不宜长,否则易产生难溶的焦磷酸盐。
注2:被滴定溶液的温度若能冷却至15°C以下,则终点突跃将更敏锐。
于500mL烧杯中,加入50mL柠檬酸铵溶液、25mL硫酸铵溶液、90mL氨水,用水稀释至约350mL。冷却至25°C以下,准确加入一定量的K3[Fe(CN)6]标准溶液。在不断搅拌下,将溶液沿杯壁倾入此500mL烧杯中(应按先加入过量的K3[Fe(CN)6]标准溶液,然后再移入试样溶液的顺序进行操作,否则结果易偏低且不稳定;移入试祥溶液后,若发现有钨酸沉淀吸附在烧杯壁上,则应用氨水将其溶下,以免该沉淀中夹带钴而使测定结果偏低)。
滴定
以铂电极为指示电极,钨电极为参比电极、边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液滴定于K3[Fe(CN)6]溶液中,接近终点时,每加一滴记一次滴定液读数,记录电位滴定仪达到平衡时的伏特数,直至电位突跃Zda为止。用内插法确定终点时滴定液的读数。
京都电子KEM自动电位滴定仪AT-710S- 2004-07-13 09:31:25
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