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酸性电镀铜溶液分析方法第2部分:电位滴定法测定硫酸铜的含量
HB/Z5087.2-2004酸性电镀铜溶液分析方法第2部分:电位滴定法测定硫酸铜的含量
范围
本部分规定了采用电位滴定法测定酸性电镀铜溶液中硫酸铜(CuSO4·5H2O)含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本部分适用于酸性电镀铜溶液中硫酸铜含量的测定。
测量范围:190g/L~260g/L。
原理
在弱酸性溶液中,二价铜离子与碘化钾反应,定量地生成碘化亚铜沉淀和碘。加入硫氰酸铵使碘化亚铜沉淀转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜沉淀,消除碘化亚铜沉淀对碘的吸附。以铂电极为指示电极,饱和甘汞电极或钨电极为参比电极,用硫代硫酸钠标准滴定溶液对碘进行电位滴定,其中三价铁离子可在冰乙酸调整酸度后,加入氟氢化铵将其络合掩蔽,消除其干扰。
仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
电位滴定仪或酸度计:应具有10mV或0.1pH单位的精确度。
磁力搅拌器。
分析步骤
量取10.00mL试验溶液于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度。
量取10.00mL上述溶液于200mL烧杯中,加水50mL,滴加氨水调至溶液呈深蓝色,加5mL冰乙酸、1g氟氢化铵,溶解摇匀。加20mL碘化钾溶液、10mL硫氰酸铵溶液,在中速搅拌下浸泡电极3min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行电位滴定,根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。
京都电子KEM自动电位滴定仪AT-710S
- 2004-07-13 09:31:25
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