便携式气相色谱质谱联用仪 GCMS

一、设备简介

EnviroCheck系列GCMS便携式气质联用仪结合了引进的微型高速模块化气相色谱技术，克服了传统的实验室GC-MS真空系统和载气对检测要求的局限性，成功的将低热容气相色谱技术与经典四极杆技术相结合，充分发挥前者的混合物分离和后者的化合物定性定量分析优势，可以应用于大气、水、土壤挥发性有机物（VOCs）、工业毒性材料、化学武器制剂等多种物质的测定，有望为现场检测、移动环境监测和战场生化探测等领域提供强大的分子工具。

二、主要用途：

★ 移动环境监测，区域环境评估

★ 应急检测，对现场未知样品快速鉴定，保证现场人员安全

★ 移植实验室GC-MS国标测试方法进行实验室样品测试

三、技术指标

一）、主机技术指标

 1.整机模块

1.1环境温度：-20℃~45℃；

1.2环境湿度：可在全部相对湿度范围内使用；

1.3电源：220 V (±10%)，50/60Hz；或电池24伏（DC）供电，30W；电池供电时间大于2.5h，支持不关机更换电池；

1.4开机及稳定时间：≤10min（稳定条件保留时间RSD≤5%）；

1.5循环分析时间：实时显示，GCMS分析模式循环分析时间3～10分钟可调；

1.6使用条件：可在实验室、车辆行驶及人员携带状态下开机及使用；

1.7重量：≤20公斤（含主机、内置电池、气罐等）；

1.8防护等级：机箱整体具有IP65级防护能力，可在雨天、风沙、地震等恶劣环境下短时间正常工作；

1.9数据库：内装NIST与AMDIS的质谱库，并配有NIOSH的数据库，谱库软件可以终身更新；

1.10通信：使用TCP/IP通讯模式；

1.11操作：可通过仪器面板、手持式控制器、外接笔记本电脑等方式进行操作。

2.气相色谱模块

2.1载气：内置便携式高纯氦气瓶，单瓶气体可持续使用≥12小时，可分析≥150个样品，同时支持转接实验室通用高纯氦气作为载气来源；

2.2载气流量：支持1.0ml/min载气流量直接流入质谱模块；

2.3载气流量控制方式：电子压力控制模式，控制范围0-100psi，控制精度0.01psi；

2.4进样口：气体样品通过进样探头直接进样或进入内置复合吸附剂的捕集阱吸附浓缩再解析进入气相色谱，手持式进样探头、捕集阱均为主机的一部分。沿用分流/不分流进样口，有效减少样品峰展宽效应；进样口钝化处理，不易吸附污染，支持不分流/分流进样和脉冲进样，分流比可调；

2.5低热容毛细管色谱柱：标配30m×0.25mm×1μm低热容色谱柱，根据客户实际使用需求，可选配不同规格；支持色谱柱多段式程序升温模式，温度至少能达到45℃并保持恒定，柱长≥15米（DB-1MS)，升温速率≥20℃/分钟。根据不同规格色谱柱耐受温度，温度设置范围：室温以上10℃至280℃；

2.6进样模式：气体样品能通过吸附浓缩管解吸模块或定量环模块直接完成气体样前处理过程，吸附浓缩管模块内含厂家特制高效吸附填料，同时根据不同场景需求可更换不同填料吸附浓缩管，吸附浓缩管解吸温度高于300℃；

2.7定量环模块、吸附浓缩管解吸模块及样品全套管路都经过表面惰性化处理，满足现场高度浓度样品使用需求；

2.8定量方法：内标法；

2.9内置捕集阱浓缩器；

2.10进样方式切换：不同进样方式的切换（SPME/热解析/顶空）均无需对仪器硬件进行任何改动，以保证现场应急检测的及时性和容错性。

3.质谱模块

3.1质量分析器：带预四极全金属高精度四极杆质量分析器，预四极与主四极杆一体化装配，无需加热即可保证质量轴稳定；

3.2离子源：高温惰性化陶瓷离子源，70eV EI，配置长寿命双灯丝结构；

3.3电子能量：10eV-100eV电离能量可选；

3.4检测器：带高能打拿极电子倍增器；

3.5质量精度：0.1amu/24h；

3.6灵敏度：＜0.5ppb（对包括烷烃、芳烃、卤代烃在内的大多数分析物）；

3.7质量范围：2amu至550amu，其中SIM模式下1amu至300amu，软件能完成设置并检测，覆盖标准谱图库中常见有机化合物检测质量数范围；

3.8扫描模式：全具有全扫描（Full Scan）和选择离子监测（SIM）两种方式可选；

3.9扫描速度：≥3000 amu/s；

3.10真空系统：抽除化学背景的质谱真空系统，由微型隔膜泵及高速分子泵组成；

3.11动态范围：107，满足现场高低不同浓度样品检测；

3.12质量分辨率：≤1amu；

3.13快速速查分析功能：气态样品可不经过色谱分离直接进入主机质谱检测，在线实时响应，满足应急事故现场污染物种类及浓度范围立即判断的要求；

3.14自动调谐：仪器每次开机会自动进行调谐，用户也可以随时手动调谐；

3.15热解析附件：主机内置热解析附件，包含捕集阱浓缩器，可对低浓度化合物进行痕量分析；并能保证低温吸附效果。

二）、便携式动静态顶空进样器技术指标

系统顶空进样器采用便携式顶空进样套件HSP1000，该设备具备动态顶空（吹扫捕集）和静态顶空双重顶空分析功能。设备操作方式可与便携式GC/MS完全配套，通过GC/MS的面板操作，也可通过电脑操作。

分析样品从顶空进样器通过加热管线直接和GC/MS相连，压入顶空瓶后，样品处理自动完成，无需人工干预，无信号及能源传输障碍，该设备可通过独立电源或由便携GC/MS提供现场电源，满足水、土样品处理及数据传输。

设备主要性能参数：

1.    电源电压：24伏，功率30W，可使用直流电或适配器连接工频交流电。

2.    平衡加热温度：室温至80℃

3.    4位样品处理位，可同时加热4个，可自动添加内标

四、推荐配置表

五、应用实例

1.应用实例一：TO-14气体标准品测试

采用采样探头进行进样，分析浓度50ppb的TO-14标准气体成分，产生的总离子流图如下图所示。

                    图3 43种50ppb TO-14气体吸附浓缩进样总离子流图

检出物质：1.氯甲烷；2.1,2-二氯四氟乙烷；3.氯乙烯；4.1,3-丁二烯；5.溴甲烷；6.氯乙烷；7.三氯氟甲烷；8.丙烯氰腈；9.1,1-二氯乙烯；10.二氯甲烷；11.烯丙基氯；12.1,1,2-三氟三氯乙烷；13.二氯二氟甲烷；14.1,1-二氟乙烷；15.顺-1,2-二氯乙烯；16.三氯甲；17.1,2-二氯乙烷；18.1,1,1-三氯乙烷；19.苯；21.1,2-二氯丙烷；22.三氯乙烯；23.顺-1,3-二氯丙烯；24.反-1,3-二氯丙烯；25.1,1,2-三氯乙烷；26.1,1,2,2-四氯乙烷；27.甲苯；；29.四氯乙烯；30.氯苯；31.乙苯；32/33.间/对-二甲苯；34.苯乙烯；35.邻二甲苯；36/37.1,2,4-三甲苯/1,3,5-三甲苯；38.对甲乙苯；39/40.1,2-二氯苯/1,3-二氯苯；41.1,4-二氯苯；42.1,2,4-三氯苯；43.六氯-1,3-丁二烯

2.应用实例二：PAMS气体分析

挥发性有机物（VOC）是指参与大气光化学反应的有机化学物，包括非甲烷烃类（烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃等）、含氧有机物（醛、酮、醇、醚等）、含氯有机物、含氮有机物、含硫有机物等，是形成臭氧和细颗粒物污染的重要前提物质。美国于1990年通过空气清洁法修订案，环保署要求各州或地方在臭氧问题严重的地区必须开始建立光化学评估监测站，全面监测臭氧、臭氧前提物及部分含氧挥发性有机物，以了解高臭氧发生的原因。

采用吸附解析进样模式，利用采样泵抽吸一定体积样品气体，气体中的VOCs样品经过含有吸附剂的吸附管路被吸附在吸附剂上，完成物理吸附浓缩的目的。经过浓缩的待测样品在高温状态下从吸附剂上脱附后由载气携带进入色谱分离模块完成样品的分离。被分离的气体样品依次流入质谱模块完成检测，通过与NIST标准谱图离子碎片比对完成不同物质定性结果分析，通过检测不同浓度物质的标准曲线获得不同物质定量结果分析。

             图4 40ppb PAMS标气吸附浓缩管采样选择离子扫描总离子流图

检出物质：顺/反-2-丁烯；异戊烷；反-2-戊烯；2-甲基-1,3-丁二烯；2,2-二甲基丁烷；环戊烷；2-甲基戊烷；3-甲基戊烷；1-己烯；正己烷；甲基环戊烷；苯；环己烷；2,4-二甲基戊烷；2,2,4-三甲基戊烷；3-甲基己烷；甲基环己烷；2,3,4-三甲基戊烷；甲苯；2-甲基环己烷；3-甲基庚烷；正辛烷；乙苯；间/对-二甲苯；苯乙烯；邻-二甲苯；正壬烷；异丙苯；正丙苯；1-乙基-2-甲苯；1-乙基-3-甲苯；1,3,5-三甲苯；1,2,4-三甲苯；癸烷；1,2,3-三甲苯；1,3-二乙苯；对-二乙苯；十一烷

GCMS分析检测浓度为40ppb PAMS标准气体，进样时间分别为2min、4min、6min、8min和10min，用最小二乘法拟合建立校准曲线，物质线性良好，90%标准物质的线性相关系数R2在0.95以上。

40ppb连续进样6次，物质保留时间RSD值0.011%~0.543%之间，峰面积保留时间RSD值在4.59%~13.07%之间。

3.应用实例三：水质VOCs标准品测试

采用静态顶空模式检测200ppb水质中的挥发性有机物，产生的总离子流图如下图：

                                           图5 200ppb水质VOCs测试结果

检出物质：1.氯乙烯; 2.1,1-二氯乙烯; 3.二氯甲烷; 4.反式-1,2-二氯乙烯; 5.1,1-二氯乙烷; 6.顺式-1,2-二氯乙烯; 7.溴氯甲烷; 8.氯仿; 9.2,2-二氯丙烷；10.1,2-二氯丙烷；11.1,1,1-三氯乙烷; 12.1,1-二氯丙烯; 13.苯;；15.二溴甲烷；16.1,2-二氯丙烷; 17.一溴二氯甲烷; 18.三氯乙烯；19.顺-1,3-二氯丙烯; 20.反-1,3-二氯丙烯; 21.1,1,2-三氯乙烷; 22.1,3-二氯丙烷; 23.甲苯；24.二溴一氯甲烷; 26.四氯乙烯；27.1,1,1,2-四氯乙烷；28.氯苯； 29.乙苯; 30,31.对/间-二甲苯; 32.三溴甲烷; 33.苯乙烯; 34.1,1,2,2-四氯乙烷; 35.邻-二甲苯; 36.1,2,3-三氯丙烷; 37.异丙苯; 38.溴苯; 39.2-氯甲苯; 40.正丙苯; 41.4-氯甲苯; 42.1,2,4-三钾疾本; 43.4-异丙基甲苯; 44.仲丁基苯; 45.1,3-二氯苯; 46.1,4-二氯苯; 47.1,2-二氯苯; 48.正丁基苯; 49.1,2-二溴-3-氯丙烷; 50.1,2,4-三氯苯; 51.萘; 52.1,2,3-三氯苯；53.六氯丁二烯;

4. 应用实例四：农残类标准测试

采用进样口模式分别分析1ppm的有机氯标准品和5ppm有机磷标准品，产生的总离子流色谱图如下图所示。

                                         图6 1ppm有机氯标准品总离子流色谱图

                                      图7  5ppm有机磷标准品总离子流色谱图