PSS A7000 APS-DLS 激光粒度仪

PSS A7000 APS-DLS 激光粒度仪 
光阻法模块结合动态光散射模块
ZG自动稀释技术，实现动态大范围检测
基本信息

仪器型号：PSS A7000 APS-DLS

工作原理：单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing，SPOS）

动态光散射理论（Dynamic Light Scattering, DLS）

检测范围： 6nm-2500μm

PSS A7000 APS-DLS全自动激光粒度仪开创性的将光阻法和动态光散射法结合在一起，集自动进样、自动稀释、自动检测、数据处理以及自动清洗等全自动检测功能于一身，为用户提供可方便、快捷、高效、可靠的粒径分析，其测量范围可达6nm - 2500 μm。

A7000 APS-DLS搭载光阻法检测模块和动态光散射模块，将瑞利散射理论和光阻理论有机结合在一起，不仅能对较大的亚微米级别的粒子进行颗粒计数，更能检测纳米级别的样本的粒度分布。在传统的经典光散射（激光衍射，Laser Diffraction）之外，对于高分散体系多了一个选择。

技术优势

• 检测范围广6 nm - 2500μm；

• 高分辨率，高灵敏性，统计精度高；

• 双模块化设计，既能独立工作，又能有机组合；

• 集自动进样、自动检测、数据处理以及自动清洗等自动化功能与一身；

高分辨率

分辨率，在这里指的是分辨同一体系内不同粒径大小的能力。得益于超前的设计理念和软硬件组合，SPOS技术除了能够呈现完全不同于经典光散射的颗粒计数分布外，相对于经典的电阻法和光阻法，具有更高的分辨率和jing准性。它不会错过任何颗粒细节，而这些细节往往是决定产品好坏的标准。

图1高分辨率展示

如图1所示，同一个样本中混合0.7μm，0.8μm，1.3μm，2μm，5μm，10μm，15μm，20μm，50μm，100μm，200μm 11种标准PSL粒子，SPOS技术可以很容易将每种不同大小的标粒区分清楚。

图2 SPOS VS Laser diffraction

  图2展示了同一个样本在SPOS技术和激光衍射法（Laser diffraction，LD）粒度仪中测得的结果。样本使用的是过400目筛(37μm）的样本。SPOS技术（绿色线）显示在35μm以上是没有粒子的，这和实际情况相符。但是使用LD检测得到的仅仅是“相似”的分布，但是在100μm本来没有颗粒的情况下却给出了还有大量大颗粒的假性结果。

高灵敏度

APS-DLS系统提供了超高的灵敏度，依托于SPOS技术，哪怕只有一颗颗粒，也不会放过，灵敏度可以达到10PPT等级。高灵敏度确保了样品检测的细节不被忽视，满足了制造业升级过程中，除了粒径检测的需求外，还要对或大或小的游离颗粒的控制，无论是半导体行业尾端大颗粒对良率的影响，还是锂电行业正负极材料小颗粒对安全性的危害。APS-DLS系统都可以准确识别，为高端制造业保驾护航。

图3 高灵敏度展示

图3展示了一个样本检测前，仅加入10μL的50μm标准乳胶粒子，混合好后进行检测，如图所示仪器依旧很准确的检测出来，并且告知加入的50μm标粒仅有33颗，粒径是50.127μm。

高效的粒度分析

APS-DLS系统的高灵敏度、高分辨率不仅带来了更为接近真实情况的粒径分布，同时检测快速，节省客户时间，仅需几分钟，既可获得检测结果。同时仪器支持自动进样、自动清洗、自动稀释等功能，将大大提高实验室工作效率，帮助他们为半导体，乳剂，粉体客户更快地获得重要结果。

APS-DLS系统同样支持在线系统，集成在产线中的关键监控点，实时检测粒度结果，发现异常，及时处理，降低工作成本，简化工作流程。

真实的粒径分布

粒粒皆清楚，不丢失任何细节。

不同行业对粒度检测的需求其实一直各有侧ZD，为了获得更真实的粒径结果，往往需要通过电镜等仪器进行分析，但存在着统计数据不足以及不利于规模化检测的弊端。为了满足大量即时的检测需求，经常以牺牲精确性和分辨率来换取检测速度和易用，但仅能获得平均粒径以及分布的检测已无法满足现在行业的发展。

APS-DLS系统对于细节的把控，可以确保检测结果最接近真实的情况，帮助质量形成统一的标准方案，监控批间差异，稳定产品质量。

图4 较均匀的样品SPOS VS 电镜下扫描结果

图5 不均匀的样品SPOS VS 电镜下扫描结果

图4和图5展示了一个均匀的样本和一个不均匀的样品在SPOS技术及电镜下的检测结果。均匀的样本在电镜下颗粒之间大小较为相似，相应的SPOS技术检测可见谱图较窄。而不均匀的样本，电镜下可以看到大大小小的颗粒，相应SPOS技术检测的结果出现高高低低的峰，与电镜结果可直接对应。

工作原理

目录结构：

1.单颗粒光学传感技术简介 

2.传统光阻法和光散法测量粒度的原理

3.PSS的SPOS技术介绍

4.ZG的自动稀释原理介绍

1、单颗粒光学传感技术简介

      单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing, SPOS）是一种用于测量溶剂中悬浮粒子的大小和数量浓度的激光粒度检测通用技术。在SPOS技术中液体悬浮液中的粒子流经传感器的样品池时，在激光光源的照射下，被阻挡或者被散射的光会转变成脉冲电压信号，脉冲信号的大小是由粒子的截面面积和物理判定规则即光散射或者光阻共同决定的。光阻也被称为不透光度或者光消减。而粒子间的相互阻挡和散射是和粒子的大小和浓度是有关系的，利用脉冲幅度分析器和校准曲线便可以得到悬浮粒子的数量浓度和粒度大小分布。传统光阻法可以测得1.5μm以上的粒子和并具有较高的分辨率。

      单颗粒传感技术（SPOS）填补了常见粒度仪检测技术在检测粒径分布中的重要不足—粒子数量的统计。自AccuSizer 780系列仪器诞生，以往以牺牲精确性和分辨率来换取检测速度和易用的历史一去不复返！

粒粒皆清楚，不丢失任何细节。

2.传统光阻法与光散射法原理

Figure 1 光阻法检测示意图

      图1为光阻法检测原理图，待测液体流过横截面很小的流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直，光束穿过流通池并被光电探测器所接收。若待测液体中没有颗粒，则光电探测器接收到的光信号稳定不变，输出的电压信号也恒定，将此恒定信号作为基准电压；若液体中有颗粒物质，颗粒通过流通池传感区域，将会遮挡激光，光电探测器接收到的光信号减小，产生一个负的脉冲电信号，如下图2所示。

Figure 2 光电二极管信号

      脉冲信号幅度与基准电压信号有如下关系：

                                       （1）                        

      式（1）中：E为颗粒遮挡引起的脉冲幅度；a为颗粒的有效遮挡面积（等效为球形）;A为光电探测器的有效面积；E0是没有颗粒时的光电探测器所产生的基准电压。因此，脉冲信号幅度对应颗粒的大小，脉冲信号个数对应颗粒的数量。

Figure 3 光散射法检测原理图

      图3为光散射法检测原理图，待测液体流过流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直，光束穿过流通池，照射在光陷进上。若待测液体中没有颗粒，则光电探测器就收不到光信号，若液体中有颗粒，颗粒通过流通池，与激光光束发生散射现象。某一个（或几个）角度下的散射光通过透镜收集汇聚到光电探测器上，产生正的电信号脉冲，脉冲信号的幅度和散射光强成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小颗粒进行计数检测。

      当光束照射含有悬浮微粒的液体时光能减弱。根据文献, 此时悬浮液中微粒会对光产生散射和吸收等作用,因为这些作用导致的光强减弱与微粒的浓度存在线性关系。在文献中引用了如下公式,来描述当微粒浓度较小时,透射光强与入射光强之间的关系:

      它对应于因为散射和吸收而导致光的衰减总量。有米氏散射的理论，随着微粒的增大，光强大量集中于前向0度角附近，图1中我们也可以注意到这一点。（4）式中没有考虑到这样的事实：在光阻法检测中，前向0角度附近的散射光仍然能够被探测器接收，因此必须考虑对散射系数进行修正。实际中（4）式变为：

3.PSSZG技术的单颗粒光学传感技术简介

      经过光感区域的粒子由于大小不同，光强随之产生相应的变化。将探测器收集的光信号转换成电压信号，不同的电压信号对应不同的粒径大小，从而得到微粒的粒径。美国PSS粒度仪公司（Particle Sizing Systems）的单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing，SPOS）是在传统光阻法（LE）大颗粒光学传感技术的基础上加入了激光散射模块（LS）。在两个模块（LE+LS）同时运行的情况下，检测下限由原来纯光阻的1.5μm下探至0.5μm。使得其在大颗粒检测领域的应用更加的广泛。

      SPOS技术对粒子的信号响应方式是信号与特定粒子相对应的。AccuSizer 780系列仪器中的传感器通过两种不同性质的物理作用（ZG）：光消减（light extinction, LE）与光散射（light scattering, LS）对通过传感器的粒子进行测定。光消减技术检测通过流动池的光强变化，拥有检测粒子的粒径范围广且与粒子组份无关等优点。然而，它的灵敏度有限。另一方面，光散射技术具有相对窄的动态粒径范围 (取决于检测器/放大器的饱和值)，但能检测到小粒径的粒子，使用大功率激光光源还能检测到粒径更小的粒子。通过合并光消减和光散射响应信号，传感器可同时拥有这两种方法的优点，因而在不损失单粒子分辨率巨大优势的前提下拥有相对较广的动态粒径范围。

图4 PSS的SPOS原理图

4. ZG的自动稀释原理介绍

      单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing, SPOS）虽然具有独特的量化粒度分布的优点，但是相应的粒子间的重合效应会造成检测结果不准。PSS粒度仪使用ZG的自动稀释机制，可以将样品稀释到目标浓度，然后再采集数据，保证粒度可以以“single”状态通过传感器，从而实现高浓度样本的检测。

      系统可以根据稀释倍数自动计算给出原样品颗粒浓度，解决了高浓度样品的检测难题，适合测试其他技术手段无法检测高浓度样本，更加适合测量样品量稀少且珍贵的样品。

图5 自动稀释原理图