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亲水亲脂共平衡的聚合物基质反相小柱

联系方式:市场部021-62800202

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详细介绍

GL Sciences 公司是以生产色谱耗材起家的公司,而InertSep 系列的固相萃取小柱作为其 主要产品线之一,已有50多年的研发生产历史。GL Sciences福岛工厂荣获国际标准化组织ISO9001:2008质量管理体系认证,体系中包含固相萃取小柱,色谱柱,散装填料等。目前,InertSep系列的固相萃取小柱在食品安全领域,环境领域已有广泛的应用。

InertSep Pharma是亲水亲脂共平衡的聚合物填料,填料表面同时具有亲水性和疏水性基团,对非极性、极性化合物均有很好的保留作用。广泛用于动物源性食品中兽药残留的前处理,如四环素类、氯霉素、硝基呋喃、氟喹诺酮等,并可用于生物样品如血样、尿样中小分子药物的富集净化。

 

应用举例1—动物源性食品中四环素类兽药残留

1. 前处理(以牛肉为例)

 

取已经匀浆好的牛肉5g(精确到0.01g),置于50ml离心管中,加入50ul,10ppm的混标,保证每kg肉中含0.1mg标样。

加入20ml 0.1mol/L EDTA-Mallvaine缓冲液后,加入2ml 2%的醋酸铅溶液,涡旋1min后,置于冰水浴中超声10min后取出,3000r/min下离心5min,取出上清液,待用;之后分别加入10ml,10ml缓冲液重复上述操作2次(无需再加入醋酸铅),合并上清液,定容至50ml。加入10ml正己烷,涡旋1min后,3000r/min离心过滤5min。除去正己烷层后,取上清液,待净化。

 

Mallvaine缓冲液配制:将500ml 0.1mol/L 柠檬酸溶液与312.5 ml 0.2mol/L 磷酸氢二纳溶液混合,NaOH溶液调节pH值至4.0+/- 0.05

0.1mol/L EDTA-Mallvaine缓冲液配制:称取30.25g乙二胺四乙酸二钠放入812.5 ml Mallvaine缓冲液中,使其溶解,混匀。

2%醋酸铅溶液:100g纯净水加入适量的醋酸溶液后,加入2g醋酸铅,振荡至完全溶解,用醋酸调节PH=4.0。

 

固相萃取小柱:

InertSep Pharma 3ml/60mg 5010-27101或WondaSep HLB 3ml/60mg 5010-81921

 

SPE方法:

活化/平衡:5ml甲醇、5ml水

上样:50ml待测液中准确取10ml过柱

清洗:5ml水、5ml甲醇:水=1:19

小柱脱水干燥

洗脱:10ml甲醇:乙酸乙酯=1:9

将洗脱液氮吹至干,用流动相定容至1ml,过滤,待测。

 

2. 色谱分析

 

色谱柱:InertSustain C18 5um 4.6*250mm

流动相:乙腈:甲醇:0.01%草酸溶液=2:1:7

流速:1.0ml/min

柱温:25℃

进样量:60 ul

检测波长:350nm

仪器:Shimadzu LC-20A

3. 实验结果

 

基质加标浓度为 0.1mg/kg,3次平行实验结果如下:

 

名称

空白加标

基质加标

回收率

回收率RSD

回收率

回收率RSD

土霉素

98.63%

7.5%

85.19%

2.2%

四环素

100.96%

8.4%

95.73%

5.8%

金霉素

91.05%

6.6%

98.11%

8.1%


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