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广州研创手性色谱柱Enantiopak® SCDP 4.6*150mm,5μm

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详细介绍

单键合环糊精手性色谱柱操作说明书

 

1.使用前注意事项

 1)出厂的色谱柱保存在异丙醇中,进样前建议用流动相低流速(建议0.5 mL/min)冲洗一个小时;

 2) 色谱柱可适用于正相模式、反相模式和极性有机模式,在不同的模式转化之前请使用异丙醇过渡(<0.3 mL/min),过渡体积不小于20 mL。

 

2.参考操作条件

     柱 型

150 ´ 4.6 mm ,分析柱

         250 ´ 4.6 mm ,分析柱

流动相方向

参照色谱柱标签上的箭头

典型流速

1.0 mL/min,不要超过1.5 mL/min

1.0 mL/min,不要超过1.5 mL/min

柱压范围

< 10.0 MPa (约1450 psi),不要超过12.0 MPa (约1750 psi)

温 度

10 ~40 ℃

建议水相

≤50%,不要超过60%

PH值范围

3.0-7.5

 

3、流动相

烷烃/异丙醇

烷烃/乙醇

烷烃/甲醇

甲醇

乙腈

甲醇/水

乙腈/水

100/0到0/100

100/0到0/100

100/0到95/5

甲醇中可含0-100的醇类

乙腈中可含0-100的醇类

100/0到50/50

100/0到50/50

 

3.1正相流动相

1) 表格中烷烃为正己烷,异己烷或正戊烷;

2) 流动相中醇的洗脱能力一般甲醇>乙醇>异丙醇,且随着流动相中醇的含量提高,样品峰的保留时间缩短;

3) 甲醇在烷烃中的溶解性不好,正己烷中甲醇的最大含量是5%。如果要在烷烃中使用甲醇,建议同时加入一定量的乙醇;

4) 色谱柱能使用100%的甲醇或乙腈,如果要将正己烷换成甲醇或乙腈,或者要换成不同 的极性溶剂,强烈建议使用100%的异丙醇作为过渡溶剂,过渡流速小一些(异丙醇粘度较大);

5) 如果待分析样品为酸性(碱性)化合物,  往往要在流动相中使用酸性(碱性)添加剂。对于碱性化合物建议在流动相中加入碱性添加剂,如二乙胺,三乙胺,乙醇胺等;而酸性化合物,一般加入有机酸,如三氟乙酸,乙酸,甲酸等。有机酸或有机碱的加入量一般为 0.1%,  不宜超过 0.5%.

 

3.2反相流动相

1) 反相流动相一般使用甲醇/水、乙腈/水,流动相允许的最高有机相比例为100%,最高的水相比例为60%;

2) 当需要使用缓冲溶液时,缓冲液的浓度不宜太高,有机和无机的缓冲溶液浓度分别不能超过0.5%和0.3%;

3) 色谱柱可承受的缓冲溶液PH范围为3.0-7.5,超过该范围时会降低色谱柱的寿命。

 

4、色谱柱保养

1) 强烈建议使用保护柱;

2) 必须使用色谱纯试剂配制流动相,使用前需经0.45 μm滤膜过滤和超声 脱气处理;

3) 在进样前需过滤样品溶液;

4) 在使用含酸/碱添加剂的正相流动相后,需使用异丙醇或乙醇冲洗色谱柱(长柱 ≥40 mL,短柱≥ 30 mL)后封存;

5) 在使用含酸、碱或盐的反相流动相后,应立即使用不少于40 mL甲醇-水 或乙腈-水溶液(70/30,V/V)冲洗色谱柱,然后用甲醇封存;若流动相中不含酸、碱或盐等,直接用甲醇封存;

  6)建议不要长期在极端条件下使用色谱柱,以避免色谱柱使用寿命变短。


主要用途
广州研创专利手性柱,对含苯基、萘基、氰基的中性和酸性化合物有良好的分离效果,尤其对金属络合物、强酸性化合物方面的手性拆分非常有特色
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