ok井姐
发布日期：2009-02-13
仅磷可以
土壤碱解氮的测定
一、目的和要求
掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。
二、内容与原理
土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。
三、主要仪器及试剂配制
主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)
试剂：
(1)1.07molL-1Na0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。
(2)2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO3 20克加水900毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)Z后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。
(3)0.005molL-1H2SO4标准液：取浓H2S04 1.42毫升，加蒸馏水5000毫升，然后用标准碱或硼砂(Na2B407•10H2O)标定之。
(4)碱性甘油：加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中，温热至70—— 80℃搅拌促溶，冷却约1小时，加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。 （5）硫酸亚铁粉：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。
四、操作方法与实验步骤
1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。
2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。
3、24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。
另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。
五、作业
根据下列公式计算土壤中碱解氮的含量
C×(V-V0) ×14
土壤中水解氮(mgkg-1)＝——-----------------——— ×1000
W
C—— H2S04标准液的浓度
V—— 样品测定时用去H2S04标准液的体积
V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积
14—— 氮的摩尔质量
1000——换算系数
W—— 土壤重量(克)
六、注意事项
在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。
七、参考指标
土壤水解性氮(mgkg-1)等级
＜25 极低
25—— 30 低
50—— 100 中等
100—— 150 高
土壤中SX磷的测定
了解土壤中SX磷的供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤中SX磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得结果也不一样。一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取，酸性土壤采用酸性氟化铵提取。
（一）碳酸氢钠法
1、方法原理
中性、石灰性土壤中的SX磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，用0.5M碳酸氢钠液可将其提取到溶液中，然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。
2、操作步骤
称取通过1毫米筛孔的风干土2.5克（精确到0.01克）于250毫升三角瓶中，加50毫升0.5M NaHCO3液，再加一角匙无磷活性炭，塞紧瓶塞，在20—— 25℃下振荡30分钟，取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中，同时做试剂的空白试验。吸取滤液10毫升于50毫升量瓶中，用钼锑抗试剂5毫升显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在室温高于15℃的条件下放置30分钟，用红色滤光片或660nm波长的光进行比色，以空白溶液的透光率为100（即光密度为0），读出测定液的光密度，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mgkg-1）。
标准曲线制备：
吸取含磷（P）5mgkg-1的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升，分别加入50毫升容量瓶中，加0.5M NaHCO3液10毫升，加水至约30毫升，再加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷mgkg-1数为横座标，绘制成标准曲线。
1、 结果计算
显色液磷mgkg-1数×显色液体积×分取倍数
土壤中SX磷mgkg-1＝—————————————————――――――――—————————
烘干土重（克）
显色液磷mgkg-1数：从工作曲线查得显色液的磷mgkg-1数
显色液体积：50毫升
浸提液总体积(50毫升)
分取倍数＝————--------—————————
吸取浸出液毫升数
4、主要仪器及试剂配制
仪器：往复式振荡机，分光光度计或光电比色计
试剂：
(1)0.5M NaHCO3浸提剂(pH＝8.5)
称取42.0克NaHCO3溶于800毫升水中，稀释至990毫升，用4M NaOH液调节pH至8.5，然后稀释至1升，保存于瓶中，如超过一个月，使用前应重新校正pH值。
(2)无磷活性炭粉
将活性炭粉用1:1 HCl浸泡过夜，然后用平板漏斗抽气过滤，用水洗净，直至无HCl为止，再加0.5M NaHCO3液浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗净NaHCO3，Z后检查至无磷为止，烘干备用。
(3)钼锑抗试剂
称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6)0.5克，溶于100毫升水中，制成5％的溶液。
另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸，边加边搅动，再将0.5％的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中，Z后加至1升，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)称取1.5克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑混合液中，混匀。此即钼锑抗试剂。(有效期24小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。)
(4)磷标准溶液
称取0.439克KH2PO4(105℃烘2小时)溶于200毫升水中，加入5毫升浓H2SO4，转入1升量瓶中，用水定容，此为100 mgkg-1磷标准液，可较长时间保存。取此溶液稀释20倍即为5 mgkg-1磷标准液，此液不宜久存。
土壤SX钾测定
（一）目的与要求 了解土壤SX性钾的测定原理；初步掌握测定土壤SX性钾的主要方法和步骤。 （二）主要内容 用火焰光度计法测定土壤SX性钾。 （三）仪器用品 火焰光度计。分析天平，振荡机； 100mL三角瓶， 1000ml、100ml、50mL容量瓶，20ml，40ml移液管，，10ml吸量管，洗耳球等。 (四）原理方法 钾是植物生长所需的养分之一、土壤中的拥素可分为四种状态；土壤中的含钾矿物（此为难溶性钾）；非代换性神（为缓效性钾）；代换性钾；水溶性钾（SX性钾）。植物所能利用的钾是以水溶性及代换性状态存在的钾，其中主要是代换性钾。因此，测定土壤中代换性钾才能真实反映土壤中SX钾的供应情况。
（五）操作步骤 (1)称土一浸提称取通过lmm筛孔的风干土样5g（精确到O.01g，放入100ml三角瓶中，加入50mL 1mol／L中性醋酸铵溶液塞紧橡皮塞。 （2）振荡一过滤将三角瓶固定在振荡机上，振荡约15分钟；立即过滤；滤液盛于50mL容量瓶中，定容至刻度。 （3）测定将上述容量瓶中的滤液与钾标准系列溶液一起用火焰光度计测定。在方格纸上绘制标准曲线，然后查出待测液相应的ppm数
