按照GB／T l3173．7—1993规定测定。适用于含EDTA(螯合剂)的固体(块状或粉状)、液体、膏状肥皂和洗涤剂中EDTA含量的分析。测定方法如下:
(一)方法概述
将样品溶液的整分份用盐酸溶液调节pH至4～5后，以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚作指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定所含EDTA。
(二)试剂和仪器
(1)盐酸(GB 622) C(HCl)=5mol/L溶液。
(2)乙酸盐缓冲溶液，pH4．65混合等体积的乙酸(GB 767)溶液[c(CH3COOH)=0．4mol／L]和氢氧化钠(GB 625)溶液[c(NaoH)=0．2mol／L]。
(3)1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)(HG 3-1008)1g/L乙醇溶液。
(4)硫酸铜(GB 665)，c(CuS04)=0．01mol／L标准溶液 称取2．497g硫酸铜五水合物(CuS04·5H20)，称准至0．001g。用水溶解并定量地转移至1000ml单刻度容量瓶中，稀释至刻度混匀。制得的硫酸铜溶液用乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=0．02mol／L]按下述操作步骤3．测定，标定其准确的浓度，所用的乙二胺四乙酸二钠标准溶液按GB 601制备和标定。
(5)pH计配有玻璃电极和甘汞电极及磁力搅拌器。
(6)微量滴定管 容量2ml，Z小分度0．01ml。
(三)操作步骤
1．取样
粉状、液体、膏状实验室样品应按GB／T13173．1—1991的规定制备和贮存。块状肥皂的实验室样品按照GB 7457—1987第7章的规定制备和贮存。
2．试验溶液的制备
称取约10g实验室样品(称准至0．001g)于250ml烧杯中，用水溶解并定量转移至500ml单刻度容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。
如果产品组成中螯合剂含量低于0．1％时，可省略上述稀释步骤，直接称取实验室样品59(称准至0．001g)于150ml烧杯中，进行测定。
如溶液中有沉淀或悬浮物，将溶液通过干的快速定性滤纸过滤，弃去前20ml，收集清液供测定用。如此操作，可排除存在的4A沸石对EDTA测定的干扰。
3．测定
吸取含有0．003～0．005g EDTA的试验溶液(滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积应在0．80～1．40m1)到150ml烧杯中，加水至80ml，置磁力搅拌器上。插入已预先校准的pH计的电极，在搅拌下加5mol／L盐酸溶液调整pH至4～5。将电极抬起，冲洗后移开。
肥皂脂肪酸含量低对测定无干扰，但在必要时，可将80℃热溶液通过湿滤纸过滤，除去脂肪酸。用50ml热水分3次洗涤烧杯及滤器，洗涤液并入滤液。
加入5ml乙酸盐缓冲溶液(pH4．65)，加水至130ml。加热溶液至约60℃。加5～6滴PAN指示剂，在搅拌下从微量滴定管滴加硫酸铜标准溶液[C(CuS04)=0．01mol／L]，当滴定至溶液由黄变到红色，并保持lmin不变时，即为终点。
(四)计算
试样中EDTA(以乙二胺四乙酸二钠二水合物计)含量的质量分数Xl按式(1)计算
(1)
试样中EDTA(以乙二胺四乙酸计)含量的后量分数X2格式(2)计算
(2)
式中 V0——用于测定的试验溶液的体积，ml；
V1——滴定所消耗的硫酸铜标准溶液的体积，ml；
c——硫酸铜标准溶液的实际浓度，mol/L：
m——试样的质量，g；
372——乙二胺四乙酸二钠二水合物的摩尔质量，g／mol；
292——乙二胺四乙酸的摩尔质量，g／mol
对EDTA含量不超过2％的同一样品，由同一操作者使用同一仪器相继进行的两次平行测定之差应不超过0．01％。
注：
本方法参照QB／T 2116—1995。适用于由表面活性剂和三聚磷酸钠、4A沸石等助洗剂配制的弱碱性洗衣膏。
材料要求
(1)洗衣膏中使用的阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，其生物降解度应分别大于或等于80％。
(2)洗衣膏中使用的4A沸石应符合QB l768—1993规定。洗衣膏的物理化学指标应符合表1要求。
表l洗衣膏的理化指标
项 目指 标
外观膏体均匀，细腻，无明显硬块
色泽白至微黄。加色者应色泽鲜艳、均匀
膏体稳定性-5℃保持24h不结晶，40℃保持24h不分层
总固体／％≥50
表面活性剂(％)+三聚磷酸钠(％)+0.77沸石(％)+EDTA(％)≥30
相对标准粉去污比值≥1.0
