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本人做气相分析时,仪器(岛津2010)经常出现等间距的鬼峰

j江轮醒g4    2012-11-24    衬管    浏览 488 次

背景:样品较多,仪器24小时运行
柱子(安捷伦DB-5MS)、隔垫(淡黄色)均是同一厂家。

精彩问答
倩倩LQ就是我 发布日期:2012-11-26
呵呵,这位朋友在问题说的好详细,让回答者感觉心情挺好的。
针对于你问题,我从个人经验中给你一些参考,希望对你有帮助
1)隔垫流失Z好的判断方法当然还是要GC-MS了。常做GC-MS的人都知道,在刚才换了隔垫后都直接进样后都会发现了大量的杂峰,而这些峰都会有一个共同的特点就是149的碎片,呵呵,这是典型的增塑剂的碎片,也就是说,这些都是隔垫流失的表现,进几针样品后,隔垫开始热稳定,这时就不会再看到这些杂峰了。而色谱柱的流失,Z多的都是硅氧环,这在谱库里已经 有了大量的描述了,这里不多说。当然判断原因,普通多看进的样品中是不是对色谱柱造成了化学损坏,还有日常误操作中的热损坏及化学损坏。比如你用的色谱柱Z高升到320,个人觉得多数的样品没必要用如此高温,从保护色谱柱来说,Z高升到280或300更佳。
2)出现这样的等间距的峰,做过气相色谱的人都是非常头疼的,除了一楼所说的电源问题,还有就是检测器的铁锈,及所测样品性质造成的对仪器影响。但可以肯定一点的是,这种情况不太可能是检测器以前的问题,集中一点就是检测器的问题,仔细清理检测器,尤其是铁锈等问题。
3)经常清理检测器,更换新一些的配件,加稳压器,保证额定工作电压是你Z先应该做的。
全部评论
gqtayygw 发布日期:2012-11-25
需要描述那么清楚吗?
等间距的峰基本上只有一个原因:电信号脉冲。 即电源的问题,电源肯定没加稳压器。
寋络节 发布日期:2012-11-27
1.检查气源,是不是你的气源的纯度有问题。
2.检测器是不是不稳定。
换个干净的气源,其他条件不变试试。如果气源没问题的话,换一下检测器试试。
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