水样的采集与制备
水样比较均匀,在不同深度分别取样即可,粘稠或含有固体的悬浮液或非均匀液体,应充分搅匀,以保证所取样品具有代表性。
采集水管中或有泵水井中的水样时,取样前需将水龙头或泵打开,先放10~15min的水再取。采取池、江、河中的水样,因视其宽度和深度采用不同的方法采集,对于宽度窄、水浅的水域,可用单点布设法,采表层水分析即可。对宽度大,水深的水域,可用断面布设法,采表层水、中层水和底层水供分析用。但对静止的水域,应采不同深度的水样进行分析。采样的方法是将干净的空瓶盖上塞子,塞子上系一根绳,瓶底系一铁砣或石头,沉入离水面一定深处,然后拉绳拔塞让水灌满瓶后取出。
6.1.5 气体样品的采集
⒈采样方法
抽气法有以下几种:
① 吸收液:主要吸收气态和蒸气态物质。常用的吸收液有:水、水溶液,有机溶剂。吸收液的选择依据被测物质的性质及所用分析方法而定。但是,吸收液必须与被测物质发生的作用快,吸收率高,同时便于以后分析步骤的操作。
② 固体吸附剂:有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。前者有硅胶、素陶瓷等,后者有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等。吸附作用主要是物理性阻留,用于采集气溶胶。硅胶常用的是粗孔及中孔硅胶,这两种硅胶均有物理和化学吸附作用。素陶瓷需用酸或碱除去杂质,并在110~120℃烘干,由于素陶瓷并非多孔性物质,仅能在粗糙表面上吸附,所以采样后洗脱比较容易。采用的滤纸及滤膜要求质密而均匀,否则采样效率降低。
③ 真空瓶法。当气体中被测物质浓度较高,或测定方法的灵敏度较高,或当被测物质不易被吸收液吸收,而且用固体吸附剂采样有困难时,可用此方法采样。将不大于 1L的具有活塞的玻璃瓶抽空,在采样地点打开活塞,被测空气立即充满瓶中,然后往瓶中加入吸收液,使其有较长的接触时间以利吸收被测物质,然后进行化学测定。
④ 置换法。采取小量空气样品时,将采样器(如采样瓶、采样管)连接在一抽气泵上,使通过比采样器体积大6~10倍的空气,以便将采样器中原有的空气完全置换出来。也可将不与被测物质起反应的液体如水、食盐水注满采样器,采样时放掉液体、被测空气即充满采样器中。
⑤ 静电沉降法。此法常用于气溶胶状物质的采样。空气样品通过12000~20000伏电压的电场,在电场中气体分子电离所产生的离子附着在气溶胶粒子上,使粒子负带电荷,此带电荷的粒子在电场的作用下就沉降到收集电极上,将收集电极表面沉降的物质洗下,即可进行分析。此法采样效率高、速度快,但在有易爆炸性气体、蒸气或粉尘存在时不能使用。
⒉采样原则
⑴ 采样效率。在采样过程中,要得到高的采样效率,必须采用合适的收集器及吸附剂,确定适当的抽气速度,以保证空气中的被测物质能完全地进入收集器中,被吸收或阻留下来,同时又便于下一步的分离测定。
⑵ 采样点的选择。根据测定的目的选择采样点,同时应考虑到工艺流程,生产情况,被测物质的理化性质和排放情况,以及当时的气象条件等因素。
每一个采样点必须同时平行采集两个样品,测定结果之差不得超过20%,记录采样时的温度和压力。
如果生产过程是连续性的,可分别在几个不同地点,不同时间进行采样。如果生产是间断性的,可在被测物质产生前、产生后以及产生的当时,分别测定。