我们刚刚完成diyi次纳米薄膜的制备试验(溶胶-凝胶法),今天做了电镜扫描,不很理想,出现了些问题,想请教大家一下。下面附上我们的实验过程和问题描述,以及我个人认为的问题,请帮忙修改下,谢谢。 实验步骤: 1、8ml正硅酸乙酯和80ml无水乙醇混合,搅... 我们刚刚完成diyi次纳米薄膜的制备试验(溶胶-凝胶法),今天做了电镜扫描,不很理想,出现了些问题,想请教大家一下。下面附上我们的实验过程和问题描述,以及我个人认为的问题,请帮忙修改下,谢谢。
实验步骤:
1、8ml正硅酸乙酯和80ml无水乙醇混合,搅拌1小时(搅拌速度中等)。
2、一边搅拌(玻璃棒搅拌)上述溶液一边缓慢加入4ml水和0.24ml盐酸(用玻璃棒引流加入),加入完成后搅拌2小时(中速搅拌),形成溶胶,陈化6小时。(PS:搅拌完成后溶液只剩下差不多30-40ml,烧杯壁面附着有结晶粉末)
3、将玻璃基板(盖玻片)用肥皂清洗,冲净后用无水乙醇和去离子水冲洗,晾干。(PS:晾干后感觉还是不够干净,迎光看有斑点)
4、将基板侵入混合溶胶中,使熔胶和其表面充分接触(大约一分钟时间),然后用提拉法以1.6mm/sec的速度匀速提拉。
5、在干净空气下自然干燥(基板竖直垂钓干燥,上面盖了报纸防尘),固化24小时,后在400度高温下热处理(从室温到400度大约用了20-30分钟,后保温2小时),在自然冷却至室温。
出现的问题:
1、电子扫描显微镜下显示薄膜都破碎了,
2、而且放大后,膜上有分布均匀的白色斑点,查其成分含Na和K,而试剂中不含Na和K,不知道是什么问题,是不是玻璃的成分?
感觉可能的问题是:
1、搅拌不够强烈?
2、基板清洗不够干净?(下一次试验准备用超声波清洗后用乙醇和去离子水冲洗)
3、基板和溶胶接触的时间不够?
4、提拉速度太快?
5、拉膜后的基板干燥时是不是应该加热?(我用的是自然干燥)
6、热处理时是不是升温太快?
7、热处理后是不是应该随炉冷却?(我用的自然冷却)
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