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关于气相色谱如何分离出联苯菊酯。溶剂为石油醚。。

举世芮    2010-04-12    石油分析    浏览 365 次

请问以石油醚为溶剂的联苯菊酯应该以什么色谱柱分离才会出峰?我们这里是安捷伦气象色谱仪,柱子是ov1701,FID检测器。。试了好几次都只出一个石油醚的峰。。。很着急,一直检测不出联... 请问以石油醚为溶剂的联苯菊酯应该以什么色谱柱分离才会出峰?

我们这里是安捷伦气象色谱仪,柱子是ov1701,FID检测器。。

试了好几次都只出一个石油醚的峰。。。很着急,一直检测不出联苯菊酯。。

请高手帮忙分析一下。在这种条件下,各项参数应该设为多少才能分理处联苯菊酯???是柱子的问题还是检测器的问题??

PS:我的样品室2mg/L Z大浓度也不超过100mg/L.是不是因为检测器不够灵敏导致无法出峰?但是我查了有些文献联苯菊酯也是用FID检测器测的,浓度跟我的差不多。

请高手帮帮忙。调了好多次参数都不能出结果。。很着急。。在线等。。。。
因为我在做微生物农药降解,Z大样品浓度也不超过200mg/L,昨天试了一个1g/L的标准品还是不能出峰,程序升温到280度,时间拖到6分钟只看到一个石油醚的峰。分流比采用10:1.昨天又测了一下石油醚标准品,发现跟加过联苯菊酯后的峰一模一样,感觉不像是因为溶剂跟溶质混溶导致只出一个峰,应该是检测器不够灵敏检测不出来低浓度的样品吧。

我想改成GX液相色谱试试。。但是液相我从来没用过,还在研究中。

精彩问答
落也123 发布日期:2010-04-18
单做个联苯菊酯的分析,确定出峰时间,看看会不会被石油醚包含了.
确定没问题后,再加大进样量,看看有没有明显的峰.
还有,检测器的灵敏度是否合适.
一般做残留类的分析不太用分流 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利,有问题可找我,百度上搜下就有。

SN/T 1969-2007 进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法
全部评论
老衲拉肚子了 发布日期:2010-04-16
我Z近在做联苯菊酯 液相色谱Z低检测线是0.2ppm
C18反向柱子 流动相 甲醇:水 95:5
紫外检测器 206nm有Z大吸收
出峰时间5min

我拿色谱纯甲醇定容
我在做联苯菊酯的水解。
赵侠915915 发布日期:2010-04-13
石油醚作溶剂由于沸点很高,在做气相色谱分析的时候会遇到比较大的困难。建议换根极性大点的柱子,如DB-wax,调高载气流速,把柱温调高点,程序升温速率调大点。试试!
希望你OK!
落叶无声本尊 发布日期:2010-04-13
使用FID检测联苯菊酯没看出有什么问题来
不清楚你的升温程序时什么样子的,难道是Z中温度没有升上来,然后联苯菊酯没有出峰么?这样子的话可以提高温度或是延长时间好一些---其实你配置的标准溶液如果也没有找到联苯菊酯的峰的话,首先可以尝试增大浓度,如果很大浓度也看不到那就是上面的原因了
如果大浓度可以看到但是小浓度看不到,那就是方法检出限的问题了,可以尝试增加样品量

有个疑惑啊,OV1701的柱子没有用过,和RTX-1701有很大区别么?
这一类的柱子用石油醚作溶剂,会出一个峰么?那么你的炉温是不是有些高了,更换溶剂然后采用程序升温可能会好一些
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