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常用的tlc显色方法,显色剂有哪些

牛粪两朵花    2018-03-13    显色剂    浏览 375 次

精彩问答
濮梅红我爱你 发布日期:2018-03-14
TLC
显色试剂的选择

显色剂可以分成两大类:
一类是检查一般有机化合物的通用显色
剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。

通用显色剂

硫酸
常用的有四种溶液:硫酸
-

(1:1)
溶液;硫酸
-
甲醇或乙醇
(1:1)
溶液;
1.5mol/L
硫酸溶液与
0.5-1.5mol/L
硫酸铵溶液,喷后
110
℃烤
15min
,不同有机
化合物显不同颜色。

0.5
%碘的氯仿溶液

对很多化合物显黄棕色。

中性
0.05
%高锰酸钾溶液

易还原性化合物在淡红背景上显黄色。

碱性高锰酸钾试剂

还原性化合物在淡红色背景上显黄色。

溶液
I

1%
高锰酸钾溶液;

溶液
II

5%
碳酸钠溶液;

溶液
I
和溶液
II
等量混合应用。

酸性高锰酸钾试剂


1.6%
高锰酸钾浓硫酸溶液
(
溶解时注意防止爆炸
)
,喷
后薄层于
180
o
C
加热
15

20min


酸性重铬酸钾试剂


5%
重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时
150
o
C
烤薄层。
5%
磷钼酸乙醇溶液喷后
120
o
C
烘烤,
还原性化合物显蓝色,
再用氨气薰,
则背景变
为无色。

专属性显色剂

由于化合物种类繁多,
因此专属性显色剂也是很多的,
现将在各类化合物中
Z常用的显色剂列举如下:

(1)
烃类

①硝酸银
/
过氧化氢

检出物:卤代烃类

溶液:硝酸银
0.1g
溶于水
1ml
,加
2-
苯氧基乙醇
l00ml
,用丙酮稀释至
200ml

再加
30%
过氧化氢
1
滴。

方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;

结果:斑点呈暗黑色。

②荧光素
/


检出物:不饱和烃

溶液:
I
.荧光素
0.1g
溶于乙醇
100ml

II

5%
溴的四氯化碳溶液。

方法:先喷
(I)
,然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素
(
曙红
)
,荧光
消失,
不饱和烃斑点由于溴的加成,
阻止生成曙红而保留荧光,
多数不饱和烃在
粉红色背景上呈黄色。

③四氯邻苯二甲酸酐

检出物:芳香烃

溶液:
2
%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯
(10:1)
的溶液。

方法:喷后置紫外光下观察。

④甲醛
/
硫酸

检出物:多环芳烃

溶液:
37%
甲醛溶液
0.2ml
溶于浓硫酸
l0ml


(2)
醇类

3,5-
二硝基苯酰氯

检出物:醇类

溶液:
I

2%
本品甲苯溶液;
II

0.5%
氢氧化钠溶液;
III

0.002%
罗丹明溶液。


法:先喷
(I)
,在空气中干燥过夜,用蒸气薰
2min
,将纸或薄层通过试液
(II)30s

喷水洗,趁湿通过
(III)15s
,空气干燥,紫外灯下观察。

硝酸铈铵

检出物:醇类

溶液:
I

1%
硝酸铈铵的
0.2mol/L
硝酸溶液;
II

N,N-
二甲基
-
对苯二胺盐酸盐
1.5g
溶于甲醇、
水与乙酸
(128ml+25ml+1.5ml)
混合液中,
用前将
(I)

(II)
等量混合。
喷板后于
105
o
C
加热
5min
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