GC-MS的使用过程中主要会遇到以下的几个问题：
1. MS的样品量和信号强度的非线性问题比FID还有HPLC的UV检测器来的严重，而且MS的上样量范围太窄，样品制备过程容易引入误差。
2. GC柱前split效率问题，方法没做好的话切溶剂切不好导致拖尾对低沸点分析物有影响，另外不同的物质在柱前气化效率不一样，导致不同的GC-MS方法真正上柱的分析对象含量有区别。
3. GC-MS本质上是有损分析，热不稳定物质可能给出热裂产物分子峰或者不给出峰，假阳性假阴性的概率比别的分析方法来的大。相比之下HPLC和核磁基本上是属于无损分析，假阳性假阴性概率相对较低。
我自己FID用的不多，FID的上样量范围更广，安捷伦的GC-FID工作站软件里面没有切溶剂的选项，每次看着一个溶剂峰都想死。据说FID的上样量和信号线性关系比MS要好一点？农残还有药物分析实验室里面保留那么多GC-FID肯定是有原因的。
当然，对有机来说现在实验室里如果只有GC-FID等于是个睁眼瞎。其实专门的色谱分析部门据说已经都在用外标了，当然，用外标的前提是样品制备要过关，移液枪固然很爽，但是外标法会要求用玻璃移液管，对，就是定量分析实验里面的老古董。
核磁高场低场信号积分不一致的情况主要是不同的核的弛豫时间不一样导致信号收集不完整。H和F的T1通常都在4秒钟左右，做到满足digital resolution和完全的信号弛豫的话两次扫描之间需要间隔20秒。通常的默认的3秒钟的delay根本不够做到严格的信号采集和回收。
关于核磁定量的参考文献： http://www.eurolab.org/documents/EUROLAB%20Technical%20Report%20NMR%20Method%20Development%20and%20Validation%20May%202014_final.pdf