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原子吸收光谱分析的干扰有哪些?如何消除

303260914    2016-03-24    单色仪/光栅单色仪    浏览 476 次

精彩问答
芦晶aima 发布日期:2016-04-09
原子吸收光谱是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,已广泛用于冶金工业.吸收原子吸收光谱法是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法.既可进行某些常量组分测定,又能进行ppm、ppb级微量测定,可进行钢铁中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Als、Cd、Pb、Ad;原材料、铁合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些纯金属(如Al、Cu)中残余元素的检测.干扰及其消除方法有:
物理干扰
  物理干扰是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应.属于这类干扰的因素有:试液的粘度、溶剂的蒸汽压、雾化气体的压力等.物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的.
  配制与被测试样相似的标准样品,是消除物理干扰的常用的方法.在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰.
化学干扰
  化学干扰是指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要影响待测元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干扰来源.它是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组成之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化.
  消除化学干扰的方法有:化学分离;使用高温火焰;加入释放剂和保护剂;使用基体改进剂等.
电离干扰
  在高温下原子电离,使基态原子的浓度减少,引起原子吸收信号降低,此种干扰称为电离干扰.电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大,随被测元素浓度而减小.加入更易电离的碱金属元素,可以有效地消除电离干扰.
光谱干扰
  光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等.当采用锐线光源和交流调制技术时,前3种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射地影响,它们是形成光谱背景的主要因素.
分子吸收干扰
  分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰.光散射是指在原子化过程中产生的固体微粒对光产生散射,使被散射的光偏离光路而不为检测器所检测,导致吸光度值偏高.
全部评论
fsq9264543 发布日期:2016-03-25
化学干扰是指把试样溶液转化为自由基态原子
的过程中

待测元素与试样中存在的共存元素或火
焰成分之间的化学反应而引起的干扰效应
.
这种效
应可以是正效应

提高原子吸收信号
;
也可以是负效


降低原子吸收信号
.
它主要影响待测元素化合物
的熔融

蒸发和离解成基态原子的情况发生变化
.



在盐酸介质中测定
Ca


若有磷酸存在


Ca

PO
3
-
4
生成
Ca
3
(
PO
4
)
2

而后者是一种很稳定的化
合物

减少了参与吸收的原子数


H
3
PO
4
的存在降
低了
Ca
的分析灵敏度
[1
]
.
在上述溶液中存在
Al
3
+

Ti
4
+
等阳离子时

也会YZ
Ca
形成基态原子
.
化学
干扰是一种选择性干扰

是火焰原子吸收光谱分析
中干扰的主要来源

它不仅取决于待测元素与共存
元素的性质

而且还与火焰类型

火焰温度

火焰状


喷雾器的性能

燃烧器的类型

雾滴大小等原子
化条件密切相关
.
产生的原因也是多方面的

消除和
降低方法也有数种
.
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