微波消解技术在微量元素测定中的应用 微波消解技术在微量元素测定中的应用 微量元素是相对宏观元素而言的，它虽然只占人体重量的0.05，但 与人体的生理功能关系密切，微量元素的缺乏会导致多种疾病。微波 消解以其独特的优势，在微量元素分析的前处理过程有着广泛的应 用。1.微波消解技术生物医学及药物分析的应用 生物样品的消解是 微波应用Z早的领域，处理样品包括动物、植物、食品和医学样品等， 微波消解克服了传统干法或湿法的高温、使易挥发元素损失、费时等 缺点，结合众多分析手段(如：原子吸收光谱法、ICP-AES、ICP-MS、 FAAS 等)，可以对微量元素及痕量元素进行分析。微量元素与人体健 康的研究成为当代医学中引人注目的新领域，采用微波消解人发样本 测定元素包括：Al、Bi、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Ge、Hg、Mg、Mn、Mo、 Ni、Pb、Se、Sr、Zn 及稀土元素。我国是稀土大国，稀土的储量及 产量均占世界首位。过去认为稀土很少，不可能进入环境及动植物体。 稀土元素参与了自然界的生物链，随着环境中稀土浓度增加，人体内 稀土浓度也相应发生变化。因此，人发中稀土元素的分量测定，可以 了解不同环境人群头发中稀土分量的实际水平和变化，是研究环境与 人体生命科学的一种良好的指示性生物样品。用微波消解样品，采用 土壤标准样品(GBW07403)进行质控，ICP-MS 法测定人发标准样品 (GBW07601)中15 种超痕量稀土元素，测得值与标准值及参考值有很 好的一致性，证明本法准确可靠，填补了原标准样品中仅La、Ce 和 Y 有标准值，其余种稀土元素无分量值的空白。[1] 测定生物样品中的痕量元素时，样品的制备是一个重要的课题。近 年来，迅速发展起来的微波密封消解技术，利用微波辐射引起的内加 热和吸收极化作用及所达到的较高温度和压力使消解速度大大加快， 不仅可以减少样品的污染和易挥发元素的损失，而且样品分解彻底， 操作过程简便容易，使样品前处理效率大大提高。ZG原子能科学研 究院放射化学所采用WRT-3CH 微波样品处理系统研究微波技术在生 物样品预处理中的应用，对标准物质潞党参(GBW09501)、海产品消解 后分析并进行国际比对，其结果准确可靠。 通过测定中药中微量元素的含量的研究其对人类正常生理功能的影 响，考察中药微量元素的药理活性及建立中药微量元素质量控制标准 有着重大的意义。微波制样技术则为中药中微量元素的提取提供了一 种很好的方法，配合ICP-AES、ICP-MS、冷原子吸收、FI-HG-AFS 等 对微量元素进行分析。新疆大学分析ZX采用WR-1C 微波样品处理系 统结合ICP 法对新疆贯叶连翘中无机元素的含量进行了测定，该法在 30min 内即可完成试样的消解，测定结果令人满意。由于微波消解技 术加速了样品的分解，改进了传统的消化模式，改善了工作环境以及 减轻了分析人员的劳动强度。 2.微波消解技术食品及化妆品分析中的应用 采用微波消解植物、动 物、水产品、粮油谷物等样品，利用国家标准物质验证方法的可靠性， 测得微量元素的回收率为92～103，RSD 为1.2～8。 微波对食品样品的消解主要包括有传统的敞口式、半封闭式、高压密 封罐式，以及近几年发展起来大的聚焦式，配合之后的分析检测手段 AFS、AES、原子荧光法、毛细管电泳、ICP-MS、ICP-MS 等。在各类 食品中有些含有对人体有害的重金属元素，如Pb、As、Hg、Cd 等， 在传统的干法或湿法消解很容易损失，而Al 及营养元素Ca、Zn、Fe 等在环境、试剂、器皿中含量很高，易造成污染，这样使得微波消解 在食品及卫生检验领域的应用越加广泛。天津市卫生防疫站理化检验 科利用微波消解－氢化物原子吸收光谱法测定食品中的铅，取得良好 效果。天津市食品卫生监督所采用WR-1E 型微波密闭溶样系统结合冷 原子吸收测定微量的汞，仅用10min 左右即可将有机物消化完全，并 可同时消化多个样品。实验重现性好，添加回收率达90 以上。 对海(水)产品的研究，有利于人们综合利用海洋(淡水)资源，保护水 域生态环境。海洋生物及淡水生物对水体各种元素有一定的富集作 用，其中的有害元素(如：Pt、Cd、As、Se、Hg 等)对人类的作用逐 渐为人们所重视。采用ICP-MS、ICP-AES、AFS 对海产品中微量元素 的分析微波消解前处理是关键。ZG原子能科学研究院放射化学所采 用王水、HF 体系在WRT-3CH 微波样品处理系统消解海产品[1]同样在 国外样品分析比对结果中取得很好结果。 化妆品是与人们生活密切相关的轻化工产品，其配方中含有很多有机 和无机成份。其中某些金属元素的存在将损害皮肤，有的元素甚至可 以沿毛孔和呼吸道进入体内，对人体健康产生严重危害，化妆品中有 害金属元素含量是评价化妆品质量的重要卫生指标，对化妆品的金属 元素必须严格限制，其中As、Pb、Cd、Cr、Bi 五种微量元素危害Z 大，对这五种元素的分析方法有比色法、原子吸收法和ICP-AES 法， 由于乳状化妆品基体复杂，这五种元素的含量又极低，一般比色法和 火焰AAS法很准确测定，水平管炬的ICP-AES由于其灵敏度可达ng/mL 级，基体干扰小，一次进样可以同时测定五个元素，是一种较好的分 析方法。微波消解技术可以在较短的时间内对有机成分进行快速消 解，由于容器密闭，对金属挥发组分不损失，是一种很好的化妆品前 处理方法。 3.微波消解技术环境式样分析中的应用在环境式样分析 中，采用和样品预处理所耗时间及费用约占实验室分析过程投资的 60，因此，改进传统消解方法的弊端，从整体上提高环境分析的速度 和质量尤为重要。 微波消解在环境试样分析方面的应用很广，涉及到的环境试样包括土 壤、固体垃圾、核废料、煤飞灰、大气颗粒物、水系沉积物、淤泥、 废水、污水悬浮物和油等。微波消解环境试样可以用来测定其中的 As、Al、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mn、Mg、 Na、Ni、Pb、Sb、Si、Sr、Se、Ti、Tl、V、Zn、Zr 和稀土等金属元 素，总磷、总氮、无机硫等非金属及废水的COD 值等。 浙江省疾病 预防控制ZX采用微波消解原子吸收法测定土壤中的铬。铬是重要的污染物，铬的氧化状态毒性较大，被公认为致癌物，另一方面，铬盐 引人土壤中明显增加糖的含量与产量，增加一些生物化学的活性，因 此，必须了解环境中的铬浓度，才能有效地了解和控制环境。微波消 解作为样品分析的新技术，由于消化样品能力强、速度快、消耗化学 试剂少、金属元素不易挥发损失、污染小、空白值低等优势，已被广 泛应用于各种实验室的化学分析。微波消解和应用原子吸收法对对土 壤中的铬测定具有简便快速、灵敏准确的特点，是土壤分析的较好方 法。
