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气相色谱分析的问题

lixu9527    2014-06-17    气相色谱仪    浏览 304 次

是安捷伦GC112A的机子,我们主要做产品含量的定量分析,测定出一个未知含量液体(如二氯乙烷)的浓度。每次都是对产品取样,直接注入仪器分析,分析后电脑会直接测得峰面积并计算出浓度,这样的数据可靠性高么?可以这样做么?这种检测手段应该属于定量方法中... 是安捷伦GC112A的机子,我们主要做产品含量的定量分析,测定出一个未知含量液体(如二氯乙烷)的浓度。每次都是对产品取样,直接注入仪器分析,分析后电脑会直接测得峰面积并计算出浓度,这样的数据可靠性高么?可以这样做么?这种检测手段应该属于定量方法中的归一化法吧!问题是现在这样做可以吗?

精彩问答
CF云强菜鸟 发布日期:2016-11-18
对于产品可以用归一化法,可以省去处理标准品和溶剂的麻烦。产品的含量都是99%以上的,杂质响应因子在分析中的误差非常小,所以可当做目标物相同响应因子来处理。所得结果用百分号表示。

你的图里 主峰接近8位数,还是个过载的平头峰,次峰只有6位数。其他杂质峰加起来还不到5位数,即使使用响应因子也不会明显改变仪器误差。所以归一化法可以使用。

如果非要用纯样品,一般都是98%以上含量的就可以了,色谱标品不像光谱的,主要是要杂质少,对主成分含量反而没那么严。有的分析纯试剂也可以直接拿来做标品的。
全部评论
欧阳静射手 发布日期:2014-06-18
可靠性当然不高了,你要看他是怎么处理数据的,有的实验室用的是一点法,比如将纯的物质进样得出峰面积,然后将样品的面积直接比值就是样品中该物质的浓度,用一点法会造成很大的偏差,建议自己在实验中大概的物质浓度范围建立外标线,多点取值看线性程度这样比较准确。
明SaME赱 发布日期:2014-06-18
1、进样速度缓慢 ,样品不是瞬间进入气化室,也就是样品不是瞬间气化完全,这将导致峰变宽峰高变低或者峰拖尾再甚者出现两个或两个以上的峰。这要看你的缓慢程度。
2、气化室温度过低 ,样品在气化室无法气化,会引起凝结,也就是样品停留在气化室,无法进入色谱柱,也就没有色谱峰的出现。这样很伤仪器!!!!!
3、进样口胶垫漏气, 造成峰拖尾。

影响标准曲线的相关系数(〉0.999)的因素?
(1)标样的配置:很重要,力求精确。(2)各梯度溶液的稀释:力求精确。
(3)进样量和进样手法:在色谱各项参数设置完全一样的情况下,力求一致。
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