L－赖氨酸盐酸盐GX液相仪测定未检测出峰

梯度方法不对。如果我没有记错，应该有一段时有机相90%的比例。大概是10min的时候？应该是有机相比例太小了，所以没有洗脱出来。

这样啊……那么我们先排除流动相的原因。你的衍生试剂是什么时候买的？或是自己配制的？因为衍生试剂是有活性的。所以固体物质必须是放置在4℃的温度下冷藏。如果是配制溶液必须是现用现配。会不会是购买时间比较长了所以失去活性了？包括硼酸缓冲液也是大约一周就要重新配一次的。

我们当时是柱前衍生实验，所以没有涡旋条件。你的实验方法是标准条件吗？那个55℃干燥十分钟的条件让我很奇怪。是干燥加了衍生物和硼酸缓冲液的混合溶液吗？

多问一句：你的波长设置是多少？没有问题吗？

我当时做的时候用的是安捷伦提供的衍生方法，磷酸盐缓冲液（5.5gNaH2PO4→1000ml水，用10N NaOH调节pH至7.8）（A）-乙腈：甲醇：水（45：45：10）（B）
时间 B(%)
0 0

1.9 0
18.1 57
18.6 100
22.3 100
23.2 0
26 0
当时的柱子是150的C18短柱，赖氨酸似乎出峰时间比较靠后。所以我怀疑是你的有机相不够。