气相色谱仪指的是使用气体作为流动相的色谱仪器。它使用样品中每种组分的气相和固定液相之间的不同分配系数。当通过载气将蒸发的样品带入塔中时,在两相之间重复该组分若干次。分布,由于组分的吸附或溶解能力不同,色谱柱中各组分的运行速度也不同。在一定的柱长后,它们彼此分开并依次离开柱进入检测器。放大离子电流信号后,在记录仪上绘制组分的色谱峰。
气相色谱仪使用方法:
1、开氮气、氢气、空气发生器电源开关(或氮气瓶总阀),调节输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时调整,无需调整)。
2、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3、设定每个工作部件的温度。TVOC分析的条件设置:(a)烤箱:烤箱初始温度50℃、初始时间10分钟、加热速率5℃/min、结束温度250℃、结束时间10分钟;(b)注射器和检测器:均为250℃。用于脂肪酸分析的色谱条件:(a)烘箱:烘箱的初始温度140℃、初始时间5分钟、加热速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15分钟;(b)进样器温度为260℃检测器温度为280℃。
4、点火:待测试(按“显示、Shift、检测器”检查检测器温度)温度升至150℃以上后,将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(无点火时间为6~8秒)进行点火。同时,明亮的金属片靠近探测器出口,当火开启时,金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火,则松开点火开关并重新点火。在点火操作期间,如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝,则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法:观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。
5、打开电脑和工作站(通道1分析脂肪酸,通道2分析碘),打开方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字,以显示当前的电压值和时间。然后,您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮,检查信号是否为路径(当您转动“粗调”旋钮时,基线应该会改变)。在基线稳定后,输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时,单击“停止”按钮,数据将自动保存。
6、关闭程序:首先关闭氢气和空气源,使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后,将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温(20-30℃)。温度降至设定温度后,关闭色谱仪电源。Z后关掉氮气。
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