1.3.色谱图中所有峰拖尾或峰变形通常是由物理作用导致的,而非化学作用。
如果色谱图中的峰形均表现相同类型的变形(图3),则问题Z早应出现在分析物通过色谱柱迁移之前(主要问题发生在分析物在色谱柱中迁移之前)。
这种峰形变形Z常见的致因是:玻璃料或柱头的空隙部分堵塞(此类峰变形Z常见的原因是筛板部分堵塞或色谱柱头塌陷)。
除非在推荐的pH范围之外使用色谱柱,否则现在的柱子基本不会受到空隙的影响(轻易不会发生塌陷)。
但是,玻璃料(筛板)堵塞仍然是一个普遍存在的问题。对于5m颗粒柱(的色谱柱),入口端的玻璃料(筛板)通常具有2.0m的孔隙度;对于(颗粒)3m的色谱柱,具有0.5m的孔隙度。
如果颗粒物来自于样品,或颗粒物是因泵密封磨损或流动相到达色谱柱而产生的(磨损的泵密封圈或者流动相颗粒物进入色谱),它们通常会集中在玻璃料上(都聚集在筛板上)。
这些颗粒会影响样品在色谱柱入口端的分流,使得部分样品通过不同的流动路径到达色谱柱,因此会晚于另一部分样品。
由于此时(此位置)未发生分离,因此所有分析物会以相同的方式变形(被扰乱),进而色谱图显示所有峰均具有相似(类似)的峰拖尾或变形。
为了防止(避免)这一问题,如果流动相可能含有颗粒(如缓冲沉淀物或灰尘),应对其进行过滤;并在泵密封严重磨损(导致颗粒物的产生)之前更换新的泵密封(密封圈)。
如果样品含有颗粒碎片(屑),应对样品进行过滤(例如0.5m孔隙度过滤器(微孔滤膜))或对其进行短暂离心(例如5分钟,>1500×g),以去除颗粒。
我们强烈建议在自动进样器下游(之后)安装0.5m孔隙度的串联(在线)过滤器,以过滤任何意外进入HPLC系统的颗粒物。如果串联(在线)过滤器玻璃料(滤片)发生堵塞,系统背压会升高;而更换玻璃料(滤片)十分简单、快速和经济。采用串联(在线)过滤器可显著延长色谱柱的使用寿命,而且经济实惠。
图3. 由于玻璃料或色谱柱空隙被部分堵塞(色谱柱筛板部分堵塞或色谱柱塌陷),色谱图中所有峰形均出现了变形。
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