白云石作为高炉冶炼中常用的碱性熔剂,是一种典型的碳酸盐矿物,其主要成分为碳酸钙、碳酸镁及少量的二氧化硅杂质,通常以该三项为主进行简项分析。标准的碳酸钠熔融法系统分析,由于使用铂坩埚,使分析成本提高,对日常管理提出了更高的要求。近年来发展起来的X荧光分析,实现了白云石试样分析的仪器化,但因其设备昂贵,对标样依赖性强,使分析成本大大提高,同时需预先进行试样的灼减测定,影响了其分析速度,使其应用受到一定的局限。为此,在大量分析实践的基础上,实验采用过氧化钠快速熔融法,测定白云石中二氧化硅、氧化钙、氧化镁。由于采用廉价的铁坩埚,使本法具有快速、准确、设备要求简单、分析成本低的特点,全部分析可控制在0.5h内完成,特别适用于小型工厂实验室的日常分析。
[Fe(C2O4)3]3-,溶解钼酸铁,同时,由于Fe3+的有效浓度大大降低,使Fe3+/Fe2+电对的电极电位降低,又相对提高了Fe2+的还原能力,故显色液中相当数量铁(Ⅲ)的存在对二氧化硅的测定有利。 干扰离子铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)的存在,在测定氧化钙、氧化镁时产生干扰,对于指示剂具有封闭作用,可采用三乙醇胺加以掩蔽。实验表明,三乙醇胺(1+2)10mL,可很好的掩蔽铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)离子的干扰,滴定终点颜色变化敏锐。
由P为0.95、f为9,查表得t0.05,9为2.26。而实际析测定中测得的t值均小于2.26,故采用本法测定值与标准值不存在显著性差异。由此可见,本法精密性和准确性良好,未产生系统误差。本方法以廉价的铁坩埚熔融试样,避免了铂坩埚的使用,降低了分析成本;以过氧化钠取代碳酸钠进行试样的熔融大大提高了分析速度,简化了分析手续,而其分析结果的准确性、重现性、稳定性均可满足日常分析的要求.
(来源:上海光谱仪器有限公司)
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