1、提 取
精确称取1g辣椒面于50mL聚丙烯离心管中,加入20mL丙酮-正己烷(V:V=20:80)混合溶液,300r/min振荡 10min,400r/min离心5min,转移上清液于50mL离心管中,残渣重复提取一次,合并上清液,于40℃氮吹至10mL左右,待浄化。
2、净 化
预处理:向 Welchrom Alumina-N(500mg/6mL)中加入5mL丙酮正己烷(V:V=20:80)混合溶液,流出液弃去;
上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去,此时,含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,条带边缘清晰,粉红色随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的界面不清晰的宽带;
淋洗:加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱,可见柱体上的黄红色条带下移,直到黄色条带洗出柱体为止;
洗脱:5mL甲醇:水(90:10) 洗脱(不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样, Welchrom Alumina-N为 Beckman I级,采用纯甲醇洗脱时,需要大量的洗脱液才能将罗丹明B洗脱下来,故在此加入10%的水以提高洗脱强度)
重新溶解:采用90%甲醇水溶液定容至5mL,过0.21μm滤膜,装瓶待分析。
3、检 测
实验仪器:APS80-16PLUSGX液相色谱仪
流动相:甲醇:水=75:25
进样量:20μL
检测波长:554mm
色谱柱:APSC18(250mm×46mm,5pm)
流速:1mL/min
柱温:40℃
运行时间:11min
4、结 果
回收率和重现性实验
将空白辣椒面上述方法处理后,分别添加一定量的标准溶液,添加浓度分别为0.2mg/kg、0.5mg/kg、2mg/kg,每批次内同一浓度做3次平行实验,共3个批次(见下图)
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