这些离子色谱常见问题你真的都处理得当吗？这些关键点仪器攻城狮必须get！

一、分析泵常见问题

1、系统压力波动大，流量不稳定

系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物，使得两者不能闭合密封，需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动，应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。

2、系统压力升高

在系统的压力超过正常压力的30%以上时，可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关：

(1)保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。

(2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。

(3)室温较低时如低于10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。

(4)当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度，密度变化压力亦会升高。

(5)流速设定过高使压力升高，应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。

3、淋洗液的脱气与泵内气泡的排除

仪器初次使用或更换淋洗液时，管路中的气泡容易进入泵内，造成系统压力和流量的不稳定，对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体，再于系统中用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是：先停泵，用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液，可反复几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。

4、系统压力波动大，流量不稳定

系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物，使得两者不能闭合密封，需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动，应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。

5、漏液

泵密封圈变形后，在高压下会产生泄漏。泵漏液时，系统压力不稳定，仪器无法工作，为延长密封圈的使用寿命，在使用了浓度较高的碱以后，要用去离子水清洗泵头部分，以防产生沉淀物。

YZ器常见问题

1、峰面积减小

造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、YZ器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。YZ器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活YZ器，可用注射器向阴离子YZ器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸；阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水，并将YZ器放置半小时以上。YZ器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。

2、背景电导高

在化学YZ型电导检测分析过程中，若背景电导高，则说明YZ器部分存在一定问题。大多数是操作不当引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系统 中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电YZ器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的YZ器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的YZ器。

3、漏液

YZ器漏液的主要原因是YZ器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的YZ器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅，因为反压较大时也会造成YZ器漏液。另外，由于YZ器保管不当造成YZ器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。

离子色谱是GX液相色谱的一种模式，主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，特别是难以用其他仪器和方法分析的组分，基于上述优点，离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、YL卫生和生化领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。

检测器常见问题

检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外在使用YZ器时，正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低，Z后达到平衡。如果背景电导值持续增加，说明YZ器部分有问题，检查YZ器是否失效。

色谱柱常见故障与排除

1、柱压升高可能的原因有：

(1)色谱柱过滤网板被玷污，需要更换。

(2)柱接头拧得过紧，使输液管端口变形。

(3)PEEK材料的管子切口不齐。

2、分离度降低可能的原因有：

系统有泄漏时分离度会降低；分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小；淋洗液类型和浓度不合适等。

3、死体积增大

分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。

4、保留时间缩短或延长

色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因：

(1)仪器的某部分可能有漏液。(如：接头处没拧紧等)

(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。

(3)分离柱交换容量下降，使保留时间缩短。

(4)由于YZ器的问题引起保留时间的变化。

(5)使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响。

峰产生有肩或分叉的原因

1.  柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙）

2.  样品劣化（生成氧化物、分解物等）

判断标准： 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化

延长柱寿命方法：倒冲柱、换过滤片、修补柱头

维护流程图

流动相或样品的过滤

滤膜类型：

聚四氟乙烯滤膜（有机系一次性针头过滤器）：适用于所有溶剂，酸和盐。

醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。

尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于二甲基甲酰胺。

再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂

脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡，气泡对测定的影响：

1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积

2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形

3）检测器中的气泡产生基线波动

漏液

接头处漏液

1、接头处松动

2、接头磨损

3、部件不匹配

泵漏液

1、单向阀松动

2、泵密封损坏

3、排液阀损坏

4、接头松动（不要拧的太紧）

进样阀漏液--可能原因

1、转子密封损坏

2、定量环堵塞

3、进样口密封松动

4、进样针尺寸不合适

5、废液管产生虹吸

6、废液管堵塞

检测器漏液--可能原因

1、手紧接头处漏液

2、废液管堵塞

3、流通池堵塞

保留时间漂移

保留时间漂移--可能原因

1、柱温或室温变化

2、流动相组分变化

3、色谱柱没有平衡

4、流速变化

5、泵中有气泡

6、流动相选择不当

基线漂移--可能原因

1、温度波动

2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)

3、电导池被污染或有气泡

4、流动相配比不当或流速变化

5、柱子平衡（约30－60min）

6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成

7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出

基线问题（漂移、噪声）

基线噪声（规则的）--可能原因

1、流动相、泵、检测器中有气泡

2、有地方漏液

3、流动相混和不均匀

4、温度影响（环境温度波动太大）

5、其他电子设备的影响

基线噪声（不规则的）--可能原因

1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成

2、有地方漏液

3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀

4、电导池污染

5、电导池内有毛刺

6、系统内有气泡

峰形异常

前沿峰、拖尾峰-- 可能原因

1、柱塞板堵塞

2、色谱柱塌陷

3、柱外效应

4、干扰峰

5、平衡不足或不合适

6、重金属污染

7、样品溶剂选择不当

8、样品过载

9、柱温过低

分叉峰--可能原因

1、保护柱或分析柱污染

2、样品溶剂不溶于流动相

峰展宽—可能原因

1、进样体积过大

2、流动相粘度过高

3、检测池体积过大

4、保留时间过长

5、柱外体积过大

6、样品过载

峰变形--可能原因

1、样品过载

2、样品溶剂选择不当

鬼峰—可能原因

1、进样阀残余峰

2、样品中未知物

3、柱未平衡

4、水污染

容易出问题的部件

手动进样阀

故障：载样困难

原因：a 定量环堵塞

b 进样器污染

c 阀位置没有扳到位

解决措施：清洗或更换定量环、进样器

柱子

故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变

解决措施：清洗

峰产生有肩或分叉的原因

1.  柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙）

2.  样品劣化（生成氧化物、分解物等）

判断标准： 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化

http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-598.html