273K(0°C)条件下利用CO2吸附进行多孔碳材料的微孔分析
科学之美,大可到无垠星空,小可到电子夸克,远可谈光年以外,近可说触手可及;大可谈到哈勃半径,小能说普朗克长度;从量子物理到柴米油盐,从深空之下到眼前苟且,科学无处不在。
温度骤降,那来了解个名词-零度;零度是热力学的Z低温度,是粒子动能低到量子力学Z低点时物质的温度。零度是仅存于理论的下限值,其热力学温标写成K,等于摄氏温标零下273.15度(-273.15℃)。本文所介绍的是在273K(0°C)条件下的实验应用。
孔径分布(PSD)是表征多孔材料的关键指标。孔径分布分析既可应用于特定功能多孔材料的研发,也可以表征现有产品。通常的方法是通过测定77 K下N2吸附等温线来表征多孔材料的PSD。今天介绍的方法则是273K(0°C)条件下利用CO2吸附进行多孔碳材料的微孔分析。
273 K(0℃)下CO₂微孔分析对比77 K下N2分析具有的主要优势:
►更快的分析速度。由于0℃下CO2具有较高的扩散速率,可以快速达到平衡,因此可以在更短的时间内完成等温线的测量:CO2分析测试约3小时,而N2分析测试可能超过30小时
►更快微孔扩散速度确保测得的吸附点是平衡的
►分析范围拓展到CO2分子能进去而N2分子无法进入的较小尺寸微孔
►仪器设备的技术要求简化:不需配有涡轮分子泵的高真空系统,10-3torr就可以满足实验要求;不需要低压压力传感器,1000 torr传感器就可以满足要求
Nova和Autosorb系列仪器都可以进行CO2分析测试。安东帕康塔软件可进行数据分析,它的综合数据库包既包含经典算法,又有现代孔径分析模型。与经典的宏观热力学方法相比,现代分析方法可在分子水平上描述孔隙流体结构。这种微观方法可应用在孔径分布分析当中。
认识到CO2分析测试的优势后,安东帕康塔引入NLDFT/GCMC核文件,可根据CO2吸脱附等温线进行孔径分布分析计算。为了说明该方法,选取两种具有代表性的碳材料样品,将CO2分析结果与已有成熟的N2 DFT分析结果进行对比。
图1.ACF-10活性碳纤维孔径分析分布柱状图。实验时间:二氧化碳3小时,氮气40小时。
图2.F400活性炭的孔径分析分布柱状图。实验时间:二氧化碳3小时,氮气35小时。
图3. ACF-10在氮气77K和二氧化碳273K下测得的吸附等温线。
值得注意的是,对于N2来说,碳材料的微孔吸附开始的相对压力P/P0远低于10-6(<0.001 torr)。在相对压力P/P0为10-6时,样品的吸附量已经占总吸附量的20%左右,因此为了得到等温线的初始部分,实验需要更低的压力。另一方面,CO2的吸附压力大约开始于相对压力10-4,在压力方面(约1 torr)明显高于N2。由此可知,CO2比N2更容易获得吸附等温线的初始部分。这一对比清晰地表明了对于跟踪和表征微孔的吸附行为,CO2比N2更方便和更有优势。
显然,如果还想同时了解样品介孔的孔径分布,可将CO2分析和经典的N2介孔分析相结合。结合这两种方法来表征碳材料的微孔和介孔,可以避免77 K下N2测试所需的高耗时及为获得更低压力带来的高成本。
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