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答疑:样品制备、传输操作和数据采集注意事项

好啦,看完老师归纳的ZD,现在来解答小伙伴们的疑惑吧!之后就是俄歇电子能谱ZT讲座喽,说好了,一定要来看٩(๑❛ᴗ❛๑)۶

1.用称量纸包着样品是不是也不行?

虽然这是目前常见的样品包装方式,但是不建议这样包装。对于粉末样品,建议使用洁净的离心管乘装样品,这样可以避免样品从称量纸包装中撒漏出来。对于薄膜样品,建议使用洁净的表面皿并用少量双面胶固定样品,这样可以避免样品表面接触其他物质造成污染和损伤。


2.粉末状样品怎么包装送样会防止污染?

如问题(1),对于粉末样品,建议使用洁净的离心管盛装样品,这样可以避免样品被外部污染。另外,对于粉末样品需要注意的是,部分污染物可能来自于样品本身,例如合成过程中所使用的表面活性剂,在样品制备时就要格外注意。


3.含量特别少,在扫全谱时会有谱峰吗?

对于含量较少的元素,在全谱中可能不会出现明显的谱峰。遇到此种情况,建议送样同学将样品详细信息告知测试老师,然后测试老师可以通过优化测试参数,例如增大通过能和延长测试时间,在窄谱扫描时来提高低含量元素谱图的信噪比。但是如果元素含量在ppm甚至ppb级别,建议采用基于质谱(如ICP-MS或TOF-SIMS)的分析技术进行检测。


4.同一样品不同元素能用不同pass energy吗?

这是一个需要值得注意的问题,因为分析器在不同pass energy条件下的传输函数是有差别的。对于PHI的XPS设备,会对不同pass energy进行校准灵敏度因子,然后采用校准的灵敏度因子进行计算元素含量。这种条件下,是可以对同一样品中不同元素采用不同的pass energy进行测试的。


5.有机晶体如何装配到样品台上?

如果有机晶体的尺寸足够大,可以采用样品托所配的Mask进行固定样品;如果尺寸较小,可以将样品用导电胶粘附在样品托上,测试时通过SXI影像对分析位置进行定位。


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